例如“c1-c6烷基”或“c1-6烷基”是指可由1个碳原子、2个碳原子、3个碳原子、4个碳原子、5个碳原子或6个碳原子构成的烷基，本文的烷基也包含未指定数字范围的情况。本文组合使用的“烷基”包括但不限于包含在“烷氧基”、“烷硫基”、“单烷基氨基”和“二-烷基氨基”等中的“烷基”。本文单独或组合使用的术语“烯基”是指任选取代的直链或任选取代的支链的一价烃，其具有一个或多个碳-碳双键。所述烯基例如具有2-约18个碳原子，或具有2-约10个碳原子，更推荐2-约6个碳原子。这些基团中的双键可以为顺式或反式构型，并应被理解为包含所述两种异构体。本文单独或组合使用的“低级烯基”是指碳数较少的烯基，...

在本申请的一些具体实施方案中，在用于制备式v化合物的步骤(1)中，可以根据需要选择合适的反应温度，反应温度推荐为0℃到反应体系的沸点，更推荐为反应体系的沸点。在本申请的一些具体实施方案中，在用于制备式v化合物的步骤(1)中，式iv化合物与2，5-己二酮可以根据需要选择合适的摩尔比，式iv化合物与2，5-己二酮的摩尔比可以为1∶∶100，也可以为1∶1-1∶2。例如，在本申请的一些具体实施方案中，式iv化合物与2，5-己二酮的摩尔比为1∶。在本申请的一些具体实施方案中，在步骤(2)中，式v化合物与式vii化合物可以在碱的存在下反应。可以根据需要选择合适的碱，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、...

5-己二酮进行反应制备式v化合物，(2)式v化合物与式vii化合物进行反应制备式vi化合物，(3)式vi化合物进行反应制备式ii化合物，(4)式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯进行反应制备式viiia化合物，(5)式viiia化合物进行反应制备式ix化合物，(6)式ix化合物与n，n’-羰基二咪唑(cdi)进行反应，然后加入nh3制备式x化合物，(7)式x化合物进行反应制备式iii化合物。反应方案ii再一方面，本发明提供了式vi化合物或其盐或溶剂化物，其中r选自烷基、烯基、炔基、环烷基、杂环烷基、芳基和杂芳基，其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、低级烷基、卤素取代的低级烷基、环烷...

且圆台部15与导料管12焊接固定，导料管12侧壁底部为多孔结构，且导料管12底端通过螺栓固定有螺旋搅拌杆13，釜体2底端设有出料管1，且出料管1上对夹设置有阀门件，釜体2内壁转动设置有等距离呈环形分布的翻料组件14，且釜体2外侧设有用于驱动翻料组件14旋转的传动组件，翻料组件14包括半筒部17，且半筒部17一端设有四分之一球体部16，半筒部17内壁远离四分之一球体部16一端焊接有弧形网板18。本发明中，电机安装组件包括焊接设置在釜体2侧壁的l型支架5，且l型支架5侧壁顶部位置处焊接有固定板6，固定板6通过螺栓与中空轴电机7侧壁固定连接，传动组件包括设置在四分之一球体部16上的转轴9，且...

4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或一种以上，推荐为四氢呋喃。再一方面，本申请提供式ix化合物的制备方法，其包括使式viiia化合物进行反应制备式ix化合物，在本申请的一些具体实施方案中，在由式viiia化合物制备式ix化合物的反应中，可以根据需要加入合适的碱，然后再加入合适的酸。所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠、叔丁醇钠、n，n-二异丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸铯、碳酸锂、氢化钠、氨基钠、正丁基锂、叔丁醇锂、二异丙...

4-二酸盐、樟脑酸盐、樟脑磺酸盐、辛酸盐、氯代苯甲酸盐、氯化物、柠檬酸盐、环戊烷丙酸盐、癸酸盐、葡萄糖酸盐、磷酸二氢盐、二硝基苯甲酸盐、十二烷基硫酸盐、乙磺酸盐、甲酸盐、延胡索酸盐、葡庚糖酸盐、甘油磷酸盐、乙醇酸盐、半硫酸盐、庚酸盐、己酸盐、己炔-1，6-二酸盐(hexyne-1，6-dioate)、羟基苯甲酸盐、y-羟基丁酸盐、盐酸盐、氢溴酸盐、氢碘酸盐、2-羟乙磺酸盐、碘化物、异丁酸盐、乳酸盐、马来酸盐、丙二酸盐、甲磺酸盐、扁桃酸盐、偏磷酸盐、甲氧基苯甲酸盐、甲基苯甲酸盐、磷酸一氢盐、1-萘磺酸盐、2-萘磺酸盐、烟酸盐、硝酸盐、双羟萘酸盐、果冻酸盐(pectinate)、过硫酸盐、...

μ有机滤膜；hplc级甲醇、乙腈；其他实验室常用玻璃器皿。1.液相质谱(lc-ms)定性，设置条件为：离子源：岛津duis-2020双离子源(esi+apci)离子模式：正/负接口电压：(正)，(负)q阵列射频电压：60v接口温度：350℃dl温度：250℃加热块温度：400℃干燥气流速：15l/min雾化气流速：μl，基峰为+411(+h)，分析结果与理论值一致。(见附图1)2.通过nmr定性，varian400mhz超导核磁共振波谱仪，条件：溶剂为cdcl3样品浓度为20mg/ml(1h谱)。结果解析：1hnmr(400mhz,cdcl3)δ(d,j＝),(s,1h),(s,1h)...

本申请提供式ii化合物的制备方法，其包括如下步骤：(1)式iv化合物与2，5-己二酮进行反应制备式v化合物，(2)式v化合物与式vii化合物进行反应制备式vi化合物，(3)式vi化合物进行反应制备式ii化合物。其中r选自烷基、烯基、炔基、环烷基、杂环烷基、芳基和杂芳基，其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、低级烷基、卤素取代的低级烷基、环烷基、卤素取代的环烷基、低级烷氧基、卤素取代的低级烷氧基、低级烷硫基、卤素取代的低级烷硫基、单-烷基氨基、二-烷基氨基、环烷基氨基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、低级烷基、低级烷氧基和低级烷硫基的基团取代的芳基或杂芳基的取代基取代；推荐地，r...

2)对样品进行定量：称取样品大约50mg，精确至，于25ml容量瓶中，适量dcm溶解后定容并摇匀，用移液管移取1ml于25ml容量瓶中，dcm定容后摇匀，取适量过，装瓶上机检测，用标准曲线读出含量，根据下列公式计算出实际含量；式中：x——样品含量，％c——曲线读得的样品浓度，mg/lv——总稀释体积，mlm——称样量，mg。具体以下述技术方案来实现：通过液相质谱(lc-ms)、nmr方法对经多次结晶、过spe柱纯化后的标准品进行专属性确证，用dad确定更佳检测波长，选择合适的色谱柱、确定合适的柱温、调整流动相、绘制标准曲线，对普通粗品进行外标法定量。(lc-ms)定性，条件为：离子源：...

具体实施方式以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，需要说明的是，实施例只用于进一步解释本发明内容，方便本技术领域技术人员理解，并不限制本发明的保护范围，相关人员对本发明显而易见的改变，仍然在本发明要求的保护范围之内。在下列实施例中，所使用的主原料芳基三唑啉酮(x＝f，x＝cl)为自制，其余均为市售化学纯产品。在下列实施例中，使用仪器为安捷伦1200型号液相色谱仪器(安捷伦科技有限公司产)，采用液相色谱定量测试方法，定量分析蒸馏后的硝化芳基三唑啉酮产品的含量；氢谱核磁共振方法使用分析仪器为brukeravanceiii500mhz核磁共振谱仪，测试条件为氘代氯仿为溶剂。硝化...

过滤，干燥得到产物(208g，收率：87％)，hplc检测纯度大于99％(面积归一化法)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，s)，(1h，s)，(1h，s)，(1h，m)，(1h，m)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，m)，(2h，m)。实施例9n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式iii)的制备向3l三口反应瓶中加入式x化合物(176g，)和四氢呋喃(880ml)，搅拌10分钟至体系混合均匀，体系置于冰水浴中，并加入4mol/l的氢氧化钠水溶液(1400ml，)，搅拌10分钟，在5分钟内，向体系内分批加入冷却至5℃以下的次氯酸钠水溶液(，含...

反应液依次用4mol/l盐酸()、饱和食盐水洗(1l)，有机相真空浓缩，得到红棕色液体(298g)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，t)，(1h，dd)，(2h，m)，(1h，t)，(1h，t)，(2h，m)，(2h，m)，(3h，m)。实施例76-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制备向5l三口瓶中加入式viiia-0化合物(298g，)和四氢呋喃()，常温下搅拌10分钟至体系混合均匀，降温至低于0℃，滴加2mol/l氢氧化钾水溶液()，滴加期间控制体系温度低于10℃，滴加完成后在35℃下搅拌3天，降温，滴加浓盐酸至ph值小于3，期间控制体系温度低于10℃...

在式vii化合物中，x选自卤素，推荐为氯和溴，更推荐为氯。应当理解，在式vii化合物中，x也可以是其它基团，只要式v化合物能够与式vii化合物进行反应制备式vi化合物即可。任选地，在用于制备式v化合物的步骤(1)中，可以根据需要选择合适的催化剂，所述催化剂的实例包括但不限于对甲苯磺酸、蒙脱石、β-环糊精、3，4-二羟基-3-环丁烯-1，2-二酮、氨基磺酸、三氯乙酸、α-淀粉酶及各种金属催化剂，例如硝酸铀酰、硝酸铋、四氯化锆、二氧化锆、氧氯化锆、碘化镁、二氧化钛、三氯化铋、氧化亚铅、三氟甲磺酸铟、三氯化钌和四氧化三铁等。在本申请的一些具体实施方案中，所述催化剂推荐为对甲苯磺酸。在本申请的...

5-己二酮进行反应制备式v化合物，(2)式v化合物与式vii化合物进行反应制备式vi化合物，(3)式vi化合物进行反应制备式ii化合物，(4)式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯进行反应制备式viiia化合物，(5)式viiia化合物进行反应制备式ix化合物，(6)式ix化合物与n，n’-羰基二咪唑(cdi)进行反应，然后加入nh3制备式x化合物，(7)式x化合物进行反应制备式iii化合物。反应方案ii再一方面，本发明提供了式vi化合物或其盐或溶剂化物，其中r选自烷基、烯基、炔基、环烷基、杂环烷基、芳基和杂芳基，其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、低级烷基、卤素取代的低级烷基、环烷...

过滤，干燥得到产物(208g，收率：87％)，hplc检测纯度大于99％(面积归一化法)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，s)，(1h，s)，(1h，s)，(1h，m)，(1h，m)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，m)，(2h，m)。实施例9n-(3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺(式iii)的制备向3l三口反应瓶中加入式x化合物(176g，)和四氢呋喃(880ml)，搅拌10分钟至体系混合均匀，体系置于冰水浴中，并加入4mol/l的氢氧化钠水溶液(1400ml，)，搅拌10分钟，在5分钟内，向体系内分批加入冷却至5℃以下的次氯酸钠水溶液(，含...

n-二异丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸铯、碳酸锂、氢化钠、氨基钠、正丁基锂、叔丁醇锂、二异丙基胺基锂、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或一种以上，推荐为三乙胺或吡啶。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式viiia化合物的反应中，可以根据需要选择合适的溶剂。所述溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或一种以上，推荐为二氯甲烷。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式viiia化合...

所述的取代基包括但不限于烷基、烷氧基、芳基、芳烷基、氨基、卤素、羟基、氰基、硝基、羰基和杂脂环基。未取代的杂芳基的非限制性实例包括但不限于吡咯基、呋喃基、噻吩基、咪唑基、噁唑基、吡唑基、吡啶基、嘧啶基、吡嗪基、喹啉基、异喹啉基、四唑基、三嗪基。本文单独或组合使用的术语“卤素”、“卤代”或“卤化物”是指氟、氯、溴和碘。本文单独或组合使用的术语“烷氧基”是指“-o-烷基”。烷氧基的非限定性实例包括甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、异丁氧基、仲丁氧基和叔丁氧基等。本文单独或组合使用的术语“烷硫基”是指“-s-烷基”。烷硫基的非限定性实例包括甲硫基、乙硫基、丙硫基和丁硫基等。本文单...

在本申请的一些具体实施方案中，在用于制备式v化合物的步骤(1)中，可以根据需要选择合适的反应温度，反应温度推荐为0℃到反应体系的沸点，更推荐为反应体系的沸点。在本申请的一些具体实施方案中，在用于制备式v化合物的步骤(1)中，式iv化合物与2，5-己二酮可以根据需要选择合适的摩尔比，式iv化合物与2，5-己二酮的摩尔比可以为1∶∶100，也可以为1∶1-1∶2。例如，在本申请的一些具体实施方案中，式iv化合物与2，5-己二酮的摩尔比为1∶。在本申请的一些具体实施方案中，在步骤(2)中，式v化合物与式vii化合物可以在碱的存在下反应。可以根据需要选择合适的碱，所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、...

使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；温度保持30-35℃，滴加发烟硝酸(95％,)；滴加完毕后保温反应6小时，取样进行液相分析；s2：确定反应完全后，将物料分批缓慢放入100g冰水中，搅拌15min，静置分层，分出的酸性水相用150g×2的1,2-二氯乙烷分两次进行萃取，有机相合并，依次用100g5％碳酸钠溶液、100g水进行洗涤；然后常压脱溶回收1,2-二氯乙烷，溶剂回收完毕后对产物进行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。经检测，所得产物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量为98％，其中，硝基异构体分别为5,3,6-位和氧化杂质比例为；反应收率为％；反应生成废酸121g()。测定所得...

4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或一种以上，推荐为四氢呋喃。在本申请的一些具体实施方案中，在用于制备式vi化合物的步骤(2)中，加入碱时的温度为不大于25℃，推荐为不大于0℃，更推荐为不大于-30℃。在本申请的一些具体实施方案中，在步骤(2)中可以先将式v化合物与碱接触，然后所得混合物再与式vii化合物进行接触。在本申请的一些具体实施方案中，步骤(2)可以在氮气或者氩气的保护下进行。在本申请的一些具体实施方案中，在用于制备式vi化合物的步骤(2)中，式v化合物与式vii化...

结论：本发明建立了一种基于hplc的新型oled中间体含量检测方法，只使用普通的c18柱和简单的meoh-h2o流动相体系就达到主物质与杂质分离的目的，前处理简单，结果精密度、准确度高，分析时间较短，为本中间体的质量控制提供有效保障。附图说明：图1为本发明化合物的lc-ms图。图2为本发明化合物的dad光谱图。图3为本发明化合物在不同色谱柱(长柱)下的hplc图。图4为本发明化合物在不同色谱柱(短柱)下的hplc图。图5为本发明化合物在不同柱温下的hplc图。图6为本发明化合物在不同流动相下的hplc图。图7为本发明化合物标准曲线图。图8为本发明化合物标准品与样品的hplc图。具体实施...

提供一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法，提高产品收率，减少废酸的产生量，清洁环保。为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法，该化合物结构式为：其中，r1为-chf2，r2为-no2，x为-cl或-f；所述制备方法的化学反应方程式为：其中，r1为-chf2，x为-cl或-f。在上述反应中，溶剂为烷烃或烯烃；所述溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯中的任意一种；溶剂的投料重量为原料重量的2～4倍，推荐为～3倍。所述硝化试剂为发烟硫酸和发烟硝酸；所述原料芳基三唑啉酮、发烟硫酸、发烟硝酸的投料摩尔比为1:1～15:1～2，推荐...

2)对样品进行定量：称取样品大约50mg，精确至，于25ml容量瓶中，适量dcm溶解后定容并摇匀，用移液管移取1ml于25ml容量瓶中，dcm定容后摇匀，取适量过，装瓶上机检测，用标准曲线读出含量，根据下列公式计算出实际含量；式中：x——样品含量，％c——曲线读得的样品浓度，mg/lv——总稀释体积，mlm——称样量，mg。具体以下述技术方案来实现：通过液相质谱(lc-ms)、nmr方法对经多次结晶、过spe柱纯化后的标准品进行专属性确证，用dad确定更佳检测波长，选择合适的色谱柱、确定合适的柱温、调整流动相、绘制标准曲线，对普通粗品进行外标法定量。(lc-ms)定性，条件为：离子源：...

例如“c1-c6烷基”或“c1-6烷基”是指可由1个碳原子、2个碳原子、3个碳原子、4个碳原子、5个碳原子或6个碳原子构成的烷基，本文的烷基也包含未指定数字范围的情况。本文组合使用的“烷基”包括但不限于包含在“烷氧基”、“烷硫基”、“单烷基氨基”和“二-烷基氨基”等中的“烷基”。本文单独或组合使用的术语“烯基”是指任选取代的直链或任选取代的支链的一价烃，其具有一个或多个碳-碳双键。所述烯基例如具有2-约18个碳原子，或具有2-约10个碳原子，更推荐2-约6个碳原子。这些基团中的双键可以为顺式或反式构型，并应被理解为包含所述两种异构体。本文单独或组合使用的“低级烯基”是指碳数较少的烯基，...

其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、低级烷基、卤素取代的低级烷基、环烷基、卤素取代的环烷基、低级烷氧基、卤素取代的低级烷氧基、低级烷硫基、卤素取代的低级烷硫基、单烷基氨基、二烷基氨基、环烷基氨基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、低级烷基、低级烷氧基和低级烷硫基的基团取代的杂芳基的取代基取代。更推荐地，r选自c1-c4烷基，其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、c1-c6烷基、卤素取代的c1-c6烷基、c3-c6环烷基、卤素取代的c3-c6环烷基、c1-c6烷氧基、卤素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、卤素取代的c1-c6烷硫基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、...

其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、低级烷基、卤素取代的低级烷基、环烷基、卤素取代的环烷基、低级烷氧基、卤素取代的低级烷氧基、低级烷硫基、卤素取代的低级烷硫基、单烷基氨基、二烷基氨基、环烷基氨基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、低级烷基、低级烷氧基和低级烷硫基的基团取代的杂芳基的取代基取代。更推荐地，r选自c1-c4烷基，其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、c1-c6烷基、卤素取代的c1-c6烷基、c3-c6环烷基、卤素取代的c3-c6环烷基、c1-c6烷氧基、卤素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、卤素取代的c1-c6烷硫基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、...

nh3可以以氨气或氨水的形式加入。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式x化合物的反应中，式ix化合物与n，n’-羰基二咪唑(cdi)进行反应的温度为0℃到反应体系的沸点，推荐为反应体系的沸点。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式x化合物的反应中，加入nh3时的反应温度为不大于25℃，推荐为不大于5℃，更推荐为不大于0℃。在本申请的一些具体实施方案中，加入nh3的温度为0℃。在本申请的一些具体实施方案中，制备式x化合物的方法还包括在加入nh3反应一段时间之后再加入酸的步骤，所述酸选自各种有机酸和无机酸，例如盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、马来酸或柠檬酸等，推荐为盐酸。在本申请的一些具体实施方...

4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或一种以上，推荐为四氢呋喃。在本申请的一些具体实施方案中，在用于制备式vi化合物的步骤(2)中，加入碱时的温度为不大于25℃，推荐为不大于0℃，更推荐为不大于-30℃。在本申请的一些具体实施方案中，在步骤(2)中可以先将式v化合物与碱接触，然后所得混合物再与式vii化合物进行接触。在本申请的一些具体实施方案中，步骤(2)可以在氮气或者氩气的保护下进行。在本申请的一些具体实施方案中，在用于制备式vi化合物的步骤(2)中，式v化合物与式vii化...

5-己二酮进行反应制备式v化合物，(2)式v化合物与式vii化合物进行反应制备式vi化合物，(3)式vi化合物进行反应制备式ii化合物，(4)式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯进行反应制备式viiia化合物，(5)式viiia化合物进行反应制备式ix化合物，(6)式ix化合物与n，n’-羰基二咪唑(cdi)进行反应，然后加入nh3制备式x化合物，(7)式x化合物进行反应制备式iii化合物。反应方案ii再一方面，本发明提供了式vi化合物或其盐或溶剂化物，其中r选自烷基、烯基、炔基、环烷基、杂环烷基、芳基和杂芳基，其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、低级烷基、卤素取代的低级烷基、环烷...

其中r的定义如前文所述。在本申请的一些具体实施方案中，3-氟-1-丙基磺酰氯可以通过现有技术中的常规方法制备，例如通过如下方法制备：在本申请的一些具体实施方案中，式viii化合物推荐为式viii-0化合物，在本申请的一些具体实施方案中，在制备式viii化合物的反应中，式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯可以根据需要选择合适的摩尔比，例如式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯的摩尔比可为1∶2-1∶5；式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯的摩尔比推荐为1∶2。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式viii化合物的反应中，可以根据需要选择合适的碱。所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠...