5-己二酮进行反应制备式v化合物，(2)式v化合物与式vii化合物进行反应制备式vi化合物，(3)式vi化合物进行反应制备式ii化合物，(4)式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯进行反应制备式viiia化合物，(5)式viiia化合物进行反应制备式ix化合物，(6)式ix化合物与n，n’-羰基二咪唑(cdi)进行反应，然后加入nh3制备式x化合物，(7)式x化合物进行反应制备式iii化合物。反应方案ii再一方面，本发明提供了式vi化合物或其盐或溶剂化物，其中r选自烷基、烯基、炔基、环烷基、杂环烷基、芳基和杂芳基，其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、低级烷基、卤素取代的低级烷基、环烷基、卤素取代的环烷基、低级烷氧基、卤素取代的低级烷氧基、低级烷硫基、卤素取代的低级烷硫基、单烷基氨基、二烷基氨基、环烷基氨基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、低级烷基、低级烷氧基和低级烷硫基的基团取代的芳基或杂芳基的取代基取代；推荐地，r选自c1-c6烷基、c3-c6环烷基、c3-c6杂环烷基、芳基和杂芳基。材料中间体哪里便宜？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。淮安新材料材料中间体联系方式
3-氨基-4-氯-2-氟苯基)-3-氟丙烷-1-磺酰胺时，采用n，n’-羰基二咪唑和nh3，所用试剂廉价易得，制备步骤简单易操作，不只明显提高了收率，而且产品具有高纯度，因此本申请所述的制备方法特别适合工业化生产。术语及定义除非另有定义，否则本文所有科技术语具有的涵义与所声称的主题所属领域技术人员通常理解的涵义相同。除非另有说明，本文全文引用的所有专项、专项申请、公开材料通过引用方式整体并入本文。如果本文对术语有多个定义，以本章的定义为准。如果引用的是url或其它这种标识符或地址，应理解这种标识符会改变，因特网上的特定信息来去自由，但是通过搜索因特网或其它合适的参考资源可以找到相应的信息。这里引用表明这些信息的可获得和公开传播。应理解，上述简述和下文的详述为示例性且只用于解释，而不对所声称主题作任何限制。在本申请中，除非另有特别说明，否则使用单数时也包括复数。应注意的是，除非上下文明确指示，否则在说明书和所附权利要求书中使用的单数形式“a”、“an”和“the”包括复数形式。还应注意，除非另有说明，否则所用“或”表示“和/或”。此外，所用术语“包括”以及其它形式，例如“包含”、“含”和“含有”并非限制性。淮安新材料材料中间体联系方式材料中间体一般多少钱？欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。
其中上述基团可以任选地被一个或多个选自卤素、c1-c6烷基、卤素取代的c1-c6烷基、c3-c6环烷基、卤素取代的c3-c6环烷基、c1-c6烷氧基和卤素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申请的一些具体实施方案中，r选自甲基、乙基和苄基，其中上述基团任选地被一个或多个选自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基、甲氧基的取代基取代。在本申请的一些具体实施方案中，r选自乙基和苄基。还一方面，本申请提供了式viii、式viiia化合物或其盐或溶剂化物，其中r选自烷基、烯基、炔基、环烷基、杂环烷基、芳基和杂芳基，其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、低级烷基、卤素取代的低级烷基、环烷基、卤素取代的环烷基、低级烷氧基、卤素取代的低级烷氧基、低级烷硫基、卤素取代的低级烷硫基、单烷基氨基、二烷基氨基、环烷基氨基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、低级烷基、低级烷氧基和低级烷硫基的基团取代的杂芳基的取代基取代。推荐地，r选自c1-c6烷基、c3-c6环烷基、c3-c6杂环烷基、芳基和杂芳基。
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种基于hplc的新型oled材料中间体的定性定量检测方法。背景技术：：有机发光二极管(organiclight-emittingdiode,oled)又称为有机电激光显示、有机发光半导体，具有自发光性、广视角、高对比、低耗电、高反应速率、全彩化及制程简单等优点，近些年来发展迅速。有机发光材料是一种通过化学合成得到的新型材料，(e)-3-(3,5-二叔丁基苯基)-1-(2-甲氧基苯并[b,d]呋喃-3-基)丙-2-烯-1-酮是一种pt类配合物的有机发光材料重要中间体，结构式如下(i)。其结构准确性直接影响到下一步产物能否成功合成，定量的准确性影响到投料量的计算和更终产率。oled行业对材料的要求很高，整个生产过程中需要一种灵敏度高，专属性好，简单快速的分析方法。采用lc-ms、nmr对经多次结晶、过spe柱纯化的标准品专属性进行确证，用dad确定更佳检测波长，用高效液相色谱仪法(hplc)对该化合物粗品进行定性定量及杂质分析，对控制本中间体的质量提供有效保障。技术实现要素：本发明提供一种式(i)结构的新型oled材料中间体的检测方法，前处理简单方便，能准确检测样品含量。式(i)结构的新型oled材料中间体的检测方法，采用hplc定性定量检测，检测条件为：色谱柱为×150mm。材料中间体哪里有？欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。
2)对样品进行定量：称取样品大约50mg，精确至，于25ml容量瓶中，适量dcm溶解后定容并摇匀，用移液管移取1ml于25ml容量瓶中，dcm定容后摇匀，取适量过，装瓶上机检测，用标准曲线读出含量，根据下列公式计算出实际含量；式中：x——样品含量，％c——曲线读得的样品浓度，mg/lv——总稀释体积，mlm——称样量，mg。具体以下述技术方案来实现：通过液相质谱(lc-ms)、nmr方法对经多次结晶、过spe柱纯化后的标准品进行专属性确证，用dad确定更佳检测波长，选择合适的色谱柱、确定合适的柱温、调整流动相、绘制标准曲线，对普通粗品进行外标法定量。(lc-ms)定性，条件为：离子源：岛津duis-2020双离子源(esi+apci)离子模式：正/负接口电压：(正)，(负)q阵列射频电压：60v接口温度：350℃dl温度：250℃加热块温度：400℃干燥气流速：15l/min雾化气流速：，varian400mhz超导核磁共振波谱仪，条件：溶剂为cdcl3溶液浓度为20mg/ml(1h谱)。：标准品溶在dcm中，配制浓度为100mg/l,在200nm～700nm范围内对标准品溶液进行扫描，确定其吸收度更大并且浓度与吸收度呈现正关系的吸收波长即为检测波长，更终选择的检测波长为325nm。：研究比较了①×250mm5μm，②×250mm5μm。材料中间体哪家好？欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。浙江化妆品材料中间体销售电话
材料中间体价格哪家便宜？欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。淮安新材料材料中间体联系方式
使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；温度保持30-35℃，滴加发烟硝酸(95％,)；滴加完毕后保温反应6小时，取样进行液相分析；s2：确定反应完全后，将物料分批缓慢放入100g冰水中，搅拌15min，静置分层，分出的酸性水相用150g×2的1,2-二氯乙烷分两次进行萃取，有机相合并，依次用100g5％碳酸钠溶液、100g水进行洗涤；然后常压脱溶回收1,2-二氯乙烷，溶剂回收完毕后对产物进行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。经检测，所得产物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量为98％，其中，硝基异构体分别为5,3,6-位和氧化杂质比例为；反应收率为％；反应生成废酸121g()。测定所得固体产物的核磁共振氢谱数据如下：1hnmr(500mhz,d6-cdcl3):δ(d,1h),(dd,1h),(m,1h),(d,3h)。实施例2s1：向500ml四口瓶中依次加入氯仿150g和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，搅拌下向反应器中滴加发烟硫酸(％,)，控制溶解温度维持在30～35℃，保温搅拌1小时，使芳基三唑啉酮(x＝f)完全溶解；温度保持30-35℃，滴加发烟硝酸(95％,)；滴加完毕后保温反应4小时，取样进行液相分析；s2：确定反应完全后，将物料分批缓慢放入100g冰水中，搅拌15min，静置分层，分出的酸性水相用150g×2的氯仿分两次进行萃取。淮安新材料材料中间体联系方式
常州泰涵化工科技有限公司在同行业领域中，一直处在一个不断锐意进取，不断制造创新的市场高度，多年以来致力于发展富有创新价值理念的产品标准，在江苏省等地区的化工中始终保持良好的商业口碑，成绩让我们喜悦，但不会让我们止步，残酷的市场磨炼了我们坚强不屈的意志，和谐温馨的工作环境，富有营养的公司土壤滋养着我们不断开拓创新，勇于进取的无限潜力，常州泰涵化工供应携手大家一起走向共同辉煌的未来，回首过去，我们不会因为取得了一点点成绩而沾沾自喜，相反的是面对竞争越来越激烈的市场氛围，我们更要明确自己的不足，做好迎接新挑战的准备，要不畏困难，激流勇进，以一个更崭新的精神面貌迎接大家，共同走向辉煌回来！