且圆台部15与导料管12焊接固定，导料管12侧壁底部为多孔结构，且导料管12底端通过螺栓固定有螺旋搅拌杆13，釜体2底端设有出料管1，且出料管1上对夹设置有阀门件，釜体2内壁转动设置有等距离呈环形分布的翻料组件14，且釜体2外侧设有用于驱动翻料组件14旋转的传动组件，翻料组件14包括半筒部17，且半筒部17一端设有四分之一球体部16，半筒部17内壁远离四分之一球体部16一端焊接有弧形网板18。本发明中，电机安装组件包括焊接设置在釜体2侧壁的l型支架5，且l型支架5侧壁顶部位置处焊接有固定板6，固定板6通过螺栓与中空轴电机7侧壁固定连接，传动组件包括设置在四分之一球体部16上的转轴9，且转轴9与釜体2形成转动连接，转轴9一端穿过釜体2固定连接有齿轮4，转轴9与釜体2形成密封连接，金属罩10下沿内侧开有呈环形分布的齿槽11，且齿槽11与齿轮4啮合，釜体2两侧均焊接有固定耳块3，且两个固定耳块3底部均开有固定孔，中空轴电机7输出轴内壁转动连接有进料管8，中空轴电机7连有开关，且开关连有电源线。使用时，将物料由进料管8和导料管12输入到釜体2中，通过控制中空轴电机7工作，带动金属罩10和导料管12转动，实现螺旋搅拌杆13的旋转，实现物料的搅拌。材料中间体多少钱？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。南京医药中间体材料中间体现货
本发明涉及化学技术领域，尤其涉及一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法。背景技术：芳基三唑啉酮类化合物具有杀虫除草等多种生物活性，因此，在农药或医药的设计中常备作为有效的活性基团，其结构式如下：x＝cl,f；r1＝chf2；r2＝no2,nh2,etc其中，硝基取代的芳基三唑啉酮(r2＝-no2)是合成唑草酮、甲磺草胺两种除草剂的重要中间体。如何将芳基三唑啉酮进行硝化、寻找一种绿色环保且简便操作的硝化方法，对唑草酮、甲磺草胺两种除草剂的大规模工业化生产具有重要意义。美国专利us5011933一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法报道了以发烟硫酸作为溶剂及脱水剂，发烟硝酸作为硝化试剂，对芳基三唑啉酮中间体进行硝化，如下式所示：使用该方法可以以较高的收率得到硝化中间体ⅱ，但是，在此硝化过程中使用了大量的发烟硫酸(发烟硫酸的用量为中间体ⅰ用量的26倍以上)，这部分过量的发烟硫酸经后处理后会产生了大量的废酸，而这些废酸对环境的污染性很大，在生产过程中不易处理，再进行三废处理所需的成本也较高，废酸无法得到充分利用，不符合清洁生产的要求。技术实现要素：本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足。浙江品质材料中间体销售公司材料中间体哪家靠谱？欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。
然后常压脱溶回收二氯乙烷，溶剂回收完毕后对产物进行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝cl)，重量。经检测，所得产物硝化芳基三唑啉酮(x＝cl)的含量为％，硝基异构体分别为5,3,6-位和氧化杂质比例为；反应收率为％；反应生成废酸180g()。对比例1本对比例采用传统的混酸硝化工艺，具体反应过程为：s1：向500ml四口瓶中依次加入发烟硫酸(105％,)和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，控制溶解温度并维持在28-32℃，保温搅拌1小时，使芳基三唑啉酮完全溶解；温度降至26-30℃，滴加发烟硝酸(95％,)，滴加完毕后保温反应1小时，取样进行液相分析；s2：确定反应完全后，将物料分批缓慢放入900g冰水中，搅拌15min，静置分层，分出的酸性水相用300g甲苯萃取，有机相合并，依次用100g5％碳酸钠溶液、150g水进行洗涤；然后常压脱溶回收甲苯，溶剂回收完毕后对产物进行干燥，得硝化芳基三唑啉酮(x＝f)，重量。经检测，所得产物硝化芳基三唑啉酮(x＝f)的含量为％，硝基异构体分别为5,3,6-位和氧化杂质比例为；反应收率为％；反应生成废酸1195g()。对比例2本对比例采用美国专利us5011933a的方法，具体步骤为：室温下，将％硝酸()加入到()4,5-二氢-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二)-1,2,4-三唑-5。
其中r的定义如前文所述。在本申请的一些具体实施方案中，3-氟-1-丙基磺酰氯可以通过现有技术中的常规方法制备，例如通过如下方法制备：在本申请的一些具体实施方案中，式viii化合物推荐为式viii-0化合物，在本申请的一些具体实施方案中，在制备式viii化合物的反应中，式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯可以根据需要选择合适的摩尔比，例如式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯的摩尔比可为1∶2-1∶5；式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯的摩尔比推荐为1∶2。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式viii化合物的反应中，可以根据需要选择合适的碱。所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠、叔丁醇钠、n，n-二异丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸铯、碳酸锂、氢化钠、氨基钠、正丁基锂、叔丁醇锂、二异丙基胺基锂、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或一种以上，推荐为三乙胺或吡啶。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式viii化合物的反应中，可以根据需要选择合适的溶剂。所述溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、1。材料中间体生产厂家在哪里？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。
取适量过，装瓶上机检测，用标准曲线读出含量，根据含量公式计算出实际含量，平行实验6份，结果见下表：编号1#2#3#4#5#6#平均值rsd,％检测结果，％：样品6平行的rsd为％，精密度良好。——加标回收称取样品大约50mg(精确至)于25ml容量瓶中，然后，在容量瓶中分别加入1mg/ml的标准母液5ml(等同加标5mg)、10ml(等同加标10mg)、20ml(等同加标20mg)三个水平标准样品，每个加标点进行3平行实验，适量dcm溶解后定容并摇匀，用移液管移取，dcm定容后摇匀，取适量过，装瓶上机检测，用标准曲线读出含量，根据含量公式计算出实际含量，根据以下回收率公式计算回收率，结果见下表：结果，三个浓度点的加标回收率在％～％之间，回收率良好。回收率计算公式：式中：p——回收率，％c1——加标样测定值，％c2——试样本底测定值，％c3——加标量，％3.线性与范围称取标准样品100mg(精确至)于100ml容量瓶中，加入适量的dcm溶解后定容至刻度，摇匀，得到1mg/ml的标准品母液，逐步稀释成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列标准溶液，过，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，描绘曲线，得到相关系数r＝，表明在此浓度范围内浓度与峰面积呈现良好的线性关系。。材料中间体服务怎么样，推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。化妆品材料中间体批发价
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其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、c1-c6烷基、卤素取代的c1-c6烷基、c3-c6环烷基、卤素取代的c3-c6环烷基、c1-c6烷氧基、卤素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、卤素取代的c1-c6烷硫基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基团取代的芳基或杂芳基的取代基取代；更推荐地，r选自c1-c4烷基和苄基，其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、c1-c6烷基、卤素取代的c1-c6烷基、c3-c6环烷基、卤素取代的c3-c6环烷基、c1-c6烷氧基和卤素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申请的一些具体实施方案中，r选自甲基、乙基和苄基，其中上述基团可以任选地被一个或多个选自卤素、c1-c6烷基、卤素取代的c1-c6烷基、c3-c6环烷基、卤素取代的c3-c6环烷基、c1-c6烷氧基和卤素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申请的一些具体实施方案中，r选自甲基、乙基和苄基，其中上述基团任选地被一个或多个选自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基和甲氧基的取代基取代。在本申请的一些具体实施方案中，r选自乙基或苄基；在本申请的一些更具体的实施方案中，式ii化合物为式ii-0化合物，式vi化合物为式vi-0化合物在本申请的一些具体实施方案中。南京医药中间体材料中间体现货
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