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来源: 发布时间:2022年06月05日

    2)对样品进行定量:称取样品大约50mg,精确至,于25ml容量瓶中,适量dcm溶解后定容并摇匀,用移液管移取1ml于25ml容量瓶中,dcm定容后摇匀,取适量过,装瓶上机检测,用标准曲线读出含量,根据下列公式计算出实际含量;式中:x——样品含量,%c——曲线读得的样品浓度,mg/lv——总稀释体积,mlm——称样量,mg。具体以下述技术方案来实现:通过液相质谱(lc-ms)、nmr方法对经多次结晶、过spe柱纯化后的标准品进行专属性确证,用dad确定更佳检测波长,选择合适的色谱柱、确定合适的柱温、调整流动相、绘制标准曲线,对普通粗品进行外标法定量。(lc-ms)定性,条件为:离子源:岛津duis-2020双离子源(esi+apci)离子模式:正/负接口电压:(正),(负)q阵列射频电压:60v接口温度:350℃dl温度:250℃加热块温度:400℃干燥气流速:15l/min雾化气流速:,varian400mhz超导核磁共振波谱仪,条件:溶剂为cdcl3溶液浓度为20mg/ml(1h谱)。:标准品溶在dcm中,配制浓度为100mg/l,在200nm~700nm范围内对标准品溶液进行扫描,确定其吸收度更大并且浓度与吸收度呈现正关系的吸收波长即为检测波长,更终选择的检测波长为325nm。:研究比较了①×250mm5μm,②×250mm5μm。材料中间体供应商有哪些?欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。扬州新材料材料中间体价格表

    x=f)50g(95%,),控制体系30~35℃,使芳基三唑啉酮完全溶解;然后滴加由发烟硫酸(%,)和发烟硝酸12g(95%,)组成的混酸,滴加完毕后保温反应4小时,取样进行液相分析;s2:确定反应完全后,将物料分批缓慢放入100g冰水中,搅拌15min,静置分层,分出的酸性水相用150g×2的四氯化碳分两次进行萃取,有机相合并,依次用100g5%碳酸钠溶液、100g水进行洗涤;然后常压脱溶回收四氯化碳,溶剂回收完毕后对产物进行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。经检测,所得产物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量为98%,硝基异构体分别为5,3,6-位和氧化杂质比例为;反应收率为%;反应生成废酸138g()。实施例5s1:向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x=cl)50g(94%,),搅拌下向反应器中滴加发烟硫酸77g(%,),控制溶解温度维持在30~35℃,保温搅拌1小时,使芳基三唑啉酮(x=f)完全溶解;温度保持30-35℃,滴加发烟硝酸(95%,);滴加完毕后保温反应5小时,取样进行液相分析;s2:确定反应完全后,将物料分批缓慢放入100g冰水中,搅拌15min,静置分层,分出的酸性水相用150g×2的1,2二氯乙烷分两次进行萃取,有机相合并,依次用100g5%碳酸钠溶液、100g水进行洗涤。淮安质量材料中间体现货材料中间体怎么样,欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    本发明涉及化学技术领域,尤其涉及一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法。背景技术:芳基三唑啉酮类化合物具有杀虫除草等多种生物活性,因此,在农药或医药的设计中常备作为有效的活性基团,其结构式如下:x=cl,f;r1=chf2;r2=no2,nh2,etc其中,硝基取代的芳基三唑啉酮(r2=-no2)是合成唑草酮、甲磺草胺两种除草剂的重要中间体。如何将芳基三唑啉酮进行硝化、寻找一种绿色环保且简便操作的硝化方法,对唑草酮、甲磺草胺两种除草剂的大规模工业化生产具有重要意义。美国专利us5011933一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法报道了以发烟硫酸作为溶剂及脱水剂,发烟硝酸作为硝化试剂,对芳基三唑啉酮中间体进行硝化,如下式所示:使用该方法可以以较高的收率得到硝化中间体ⅱ,但是,在此硝化过程中使用了大量的发烟硫酸(发烟硫酸的用量为中间体ⅰ用量的26倍以上),这部分过量的发烟硫酸经后处理后会产生了大量的废酸,而这些废酸对环境的污染性很大,在生产过程中不易处理,再进行三废处理所需的成本也较高,废酸无法得到充分利用,不符合清洁生产的要求。技术实现要素:本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足。

    5-己二酮进行反应制备式v化合物,(2)式v化合物与式vii化合物进行反应制备式vi化合物,(3)式vi化合物进行反应制备式ii化合物,(4)式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯进行反应制备式viiia化合物,(5)式viiia化合物进行反应制备式ix化合物,(6)式ix化合物与n,n’-羰基二咪唑(cdi)进行反应,然后加入nh3制备式x化合物,(7)式x化合物进行反应制备式iii化合物。反应方案ii再一方面,本发明提供了式vi化合物或其盐或溶剂化物,其中r选自烷基、烯基、炔基、环烷基、杂环烷基、芳基和杂芳基,其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、低级烷基、卤素取代的低级烷基、环烷基、卤素取代的环烷基、低级烷氧基、卤素取代的低级烷氧基、低级烷硫基、卤素取代的低级烷硫基、单烷基氨基、二烷基氨基、环烷基氨基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、低级烷基、低级烷氧基和低级烷硫基的基团取代的芳基或杂芳基的取代基取代;推荐地,r选自c1-c6烷基、c3-c6环烷基、c3-c6杂环烷基、芳基和杂芳基。材料中间体哪里有?推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    具体实施方式实施例11-(4-氯-2-氟苯基)-2,5-二甲基-1h-吡咯(式v)的制备向装配有分水器的5l三口反应瓶中加入4-氯-2-氟苯胺(598g,)、2,5-己二酮(518g,)和甲苯(),搅拌10分钟至体系混合均匀。加入催化量的对甲苯磺酸(),加热回流2小时。待体系冷却后,分别用水(1l)和饱和食盐水(1l)洗,并加入无水硫酸钠干燥。滤除干燥剂后,真空浓缩去除溶剂,所得残余物减压浓缩得到无色透明液体(850g,收率92%),该液体产物遇冷会迅速固化。1hnmr(cdcl3):δ(3h,m),(2h,s),(6h,s)。实施例26-氯-3-(2,5-二甲基-1h-吡咯-1-基)-2-氟苯甲酸乙酯(式vi-0)的制备向装配有恒压滴液漏斗的3l三口反应瓶中加入式v化合物(224g,)和干燥的四氢呋喃(),搅拌5分钟至体系混合均匀,反应体系氮气置换并冷却至-30℃,缓慢滴加正丁基锂溶液(,438ml),保持体系温度低于-30℃。滴加完成后,在此温度下继续搅拌1小时。将氯甲酸乙酯(217g,)溶于干燥的四氢呋喃溶液中(220ml),氮气置换并冷却到-30℃。然后,在氮气保护下,将氯甲酸乙酯溶液滴加到上述溶液中。此过程保持体系温度低于-30℃。滴加完成后继续搅拌30分钟,加入饱和氯化铵水溶液(450ml)并自然升至室温。加入乙酸乙酯()和水(),分液。材料中间体价钱多少?推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。江苏综合材料中间体生产厂家

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