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来源: 发布时间:2022年06月06日

    提供一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法,提高产品收率,减少废酸的产生量,清洁环保。为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法,该化合物结构式为:其中,r1为-chf2,r2为-no2,x为-cl或-f;所述制备方法的化学反应方程式为:其中,r1为-chf2,x为-cl或-f。在上述反应中,溶剂为烷烃或烯烃;所述溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯中的任意一种;溶剂的投料重量为原料重量的2~4倍,推荐为~3倍。所述硝化试剂为发烟硫酸和发烟硝酸;所述原料芳基三唑啉酮、发烟硫酸、发烟硝酸的投料摩尔比为1:1~15:1~2,推荐为1:2~12:1~,进一步推荐为1:3~8:1~。一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法,包含以下步骤:s1:将原料和溶剂投入反应器内,搅拌下向反应器中滴加硝化试剂,滴加完毕后保温反应,取样分析确定反应终点;s2:反应完全后,将物料缓慢倒入冰水中,搅拌后分层,弃去水相,有机相洗涤后蒸馏、脱除溶剂,干燥后即得固态反应产物;溶剂回收处理后重复套用。所述步骤s1中,发烟硫酸和发烟硝酸的加入方式有两种,第一种是将发烟硫酸和发烟硝酸混合后一起滴加。材料中间体供应商。欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。苏州材料中间体

    所述的取代基包括但不限于烷基、烷氧基、芳基、芳烷基、氨基、卤素、羟基、氰基、硝基、羰基和杂脂环基。未取代的杂芳基的非限制性实例包括但不限于吡咯基、呋喃基、噻吩基、咪唑基、噁唑基、吡唑基、吡啶基、嘧啶基、吡嗪基、喹啉基、异喹啉基、四唑基、三嗪基。本文单独或组合使用的术语“卤素”、“卤代”或“卤化物”是指氟、氯、溴和碘。本文单独或组合使用的术语“烷氧基”是指“-o-烷基”。烷氧基的非限定性实例包括甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、异丁氧基、仲丁氧基和叔丁氧基等。本文单独或组合使用的术语“烷硫基”是指“-s-烷基”。烷硫基的非限定性实例包括甲硫基、乙硫基、丙硫基和丁硫基等。本文单独或组合使用的术语“低级烷基”、“低级烷氧基”、“低级烷硫基”是指碳原子数为1-约8个,或1-6个或1-5个或1-4个或1-3个或1-2个的所述烷基、烷氧基和烷硫基。本文所用术语“盐”的实例包括通过本文所述化合物与无机酸或有机酸或无机碱反应而制备的盐。这些盐包括乙酸盐、丙烯酸盐、己二酸盐、海藻酸盐、天冬氨酸盐、苯甲酸盐、苯磺酸盐、硫酸氢盐、重亚硫酸盐、溴化物、丁酸盐、丁炔-1。南通新材料材料中间体报价材料中间体价格表,推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    且圆台部与导料管焊接固定,所述导料管侧壁底部为多孔结构,且导料管底端通过螺栓固定有螺旋搅拌杆,所述釜体底端设有出料管,且出料管上对夹设置有阀门件,所述釜体内壁转动设置有等距离呈环形分布的翻料组件,且釜体外侧设有用于驱动翻料组件旋转的传动组件,所述翻料组件包括半筒部,且半筒部一端设有四分之一球体部,所述半筒部内壁远离四分之一球体部一端焊接有弧形网板。推荐地,所述电机安装组件包括焊接设置在釜体侧壁的l型支架,且l型支架侧壁顶部位置处焊接有固定板,所述固定板通过螺栓与中空轴电机侧壁固定连接。推荐地,所述传动组件包括设置在四分之一球体部上的转轴,且转轴与釜体形成转动连接,所述转轴一端穿过釜体固定连接有齿轮,所述转轴与釜体形成密封连接。推荐地,所述金属罩下沿内侧开有呈环形分布的齿槽,且齿槽与齿轮啮合。推荐地,所述釜体两侧均焊接有固定耳块,且两个固定耳块底部均开有固定孔。推荐地,所述中空轴电机输出轴内壁转动连接有进料管。推荐地,所述中空轴电机连有开关,且开关连有电源线。本发明中的有益效果:通过设置的中空轴电机,配合设置的传动组件,可以实现翻料组件在反应釜内翻动,更好的混合物料。

    其具有一个或多个碳-碳三键。例如所述炔基具有2-约18个碳原子或2-约10个碳原子,更推荐2-约6个碳原子。本文单独或组合使用的“低级炔基”是指碳数较少的炔基,例如其具有2-约8个碳原子,推荐2-约6个碳原子或2-约4个碳原子。本文的炔基实例包括但不限于乙炔基、2-丙炔基、2-丁炔基和1,3-丁二炔基等。本文定义的炔基出现数字范围时,例如“c2-c6炔基”或“c2-6炔基”是指可由2个碳原子、3个碳原子、4个碳原子、5个碳原子或6个碳原子构成的炔基基团,本文的炔基也涵盖未指定数字范围的情况。术语“元”是指组成环的骨架原子的数目。因此,举例而言,环己烷、吡啶、吡喃和嘧啶为六元环,而环戊烷、吡咯、四氢呋喃和噻吩为五元环。本文单独或组合使用的术语“环烷基”是指任选取代的一价饱和烃环,其包含3-约15个成环碳原子或3-约10个成环碳原子,也可包括作为取代基的其它非成环碳原子(例如甲基环丙基)。环烷基可具有3至约10个或3-约8个或3-约6个或3-5个成环原子,环烷基的实例包括但不限于环丙烷、环丁烷、环戊烷和环己烷。本文单独或组合使用的术语“低级环烷基”是指成环原子数较少的环烷基,例如含有5到约10个或5到约6个或5到6个成环原子或者3至6个成环原子。材料中间体质量怎么样?欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    反应液依次用1mol/l盐酸()、水()和饱和食盐水()洗涤,加入无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,得到浅褐色液体(329g,95%)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,m),(1h,m),(2h,m),(4h,m),(4h,m),(4h,m),(3h,m)。实施例56-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制备向5l三口瓶中加入式viii-0化合物(309g,)和四氢呋喃(),常温下搅拌10分钟至体系混合均匀,冰水浴冷却,滴加2mol/l氢氧化钾水溶液(,),滴加期间控制体系温度低于10℃,滴加完成后撤去冰水浴,常温搅拌3天,体系再置于冰水浴中,滴加浓盐酸至ph值小于3,期间控制体系温度低于10℃,过滤,所得固体置于2l水中打浆,再次过滤并用23l水洗涤,干燥后得到产物(309g,95%)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,s),(1h,t,j=),(1h,dd,j=,j=),(1h,t,j=),(1h,t,j=),(2h,m),(2h,m)。实施例66-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸乙酯(式viiia-0)的制备向3l三口反应瓶中加入式ii-0化合物(190g,)、吡啶(345g,)和二氯甲烷(),搅拌10分钟至体系混合均匀,然后缓慢滴加3-氟-1-丙基磺酰氯(168g,)的二氯甲烷()溶液。滴加过程中控制体系温度为20-25℃。滴加完成后,体系升温至30℃并在此温度下反应24h。材料中间体多少钱?推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。徐州PVP材料中间体报价

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    反应液依次用4mol/l盐酸()、饱和食盐水洗(1l),有机相真空浓缩,得到红棕色液体(298g)。1hnmr(cdcl3):δ(1h,t),(1h,dd),(2h,m),(1h,t),(1h,t),(2h,m),(2h,m),(3h,m)。实施例76-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制备向5l三口瓶中加入式viiia-0化合物(298g,)和四氢呋喃(),常温下搅拌10分钟至体系混合均匀,降温至低于0℃,滴加2mol/l氢氧化钾水溶液(),滴加期间控制体系温度低于10℃,滴加完成后在35℃下搅拌3天,降温,滴加浓盐酸至ph值小于3,期间控制体系温度低于10℃,分层,水相用乙酸乙酯反萃()两次,有机相集中经饱和食盐水洗(),有机相真空浓缩,干燥后得到产物(259g,95%)实施例86-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酰胺(式x)的制备向3l三口反应瓶中加入式ix化合物(239g,)、n,n’-羰基二咪唑(184g,)和干燥四氢呋喃(),加热回流1小时,反应完成后,体系冷却至0℃,加入水(500ml),在0℃下搅拌,并通入氨气至反应完成,加入500ml冰水,滴加浓盐酸调节ph值到3-4,期间冰水浴冷却控制体系温度低于15℃,分液,水相用乙酸乙酯(1l)萃取两次,合并有机相,加入无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,所得残余物加入240ml乙醇搅拌2小时。苏州材料中间体

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