反应液依次用1mol/l盐酸()、水()和饱和食盐水()洗涤，加入无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩，得到浅褐色液体(329g，95％)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，m)，(1h，m)，(2h，m)，(4h，m)，(4h，m)，(4h，m)，(3h，m)。实施例56-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制备向5l三口瓶中加入式viii-0化合物(309g，)和四氢呋喃()，常温下搅拌10分钟至体系混合均匀，冰水浴冷却，滴加2mol/l氢氧化钾水溶液(，)，滴加期间控制体系温度低于10℃，滴加完成后撤去冰水浴，常温搅拌3天，体系再置于冰水浴中，滴加浓盐酸至ph值小于3，期间控制体系温度低于10℃，过滤，所得固体置于2l水中打浆，再次过滤并用23l水洗涤，干燥后得到产物(309g，95％)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，s)，(1h，t，j＝)，(1h，dd，j＝，j＝)，(1h，t，j＝)，(1h，t，j＝)，(2h，m)，(2h，m)。实施例66-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸乙酯(式viiia-0)的制备向3l三口反应瓶中加入式ii-0化合物(190g，)、吡啶(345g，)和二氯甲烷()，搅拌10分钟至体系混合均匀，然后缓慢滴加3-氟-1-丙基磺酰氯(168g，)的二氯甲烷()溶液。滴加过程中控制体系温度为20-25℃。滴加完成后，体系升温至30℃并在此温度下反应24h。材料中间体哪家好？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。徐州PVP材料中间体批发
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种基于hplc的新型oled材料中间体的定性定量检测方法。背景技术：：有机发光二极管(organiclight-emittingdiode,oled)又称为有机电激光显示、有机发光半导体，具有自发光性、广视角、高对比、低耗电、高反应速率、全彩化及制程简单等优点，近些年来发展迅速。有机发光材料是一种通过化学合成得到的新型材料，(e)-3-(3,5-二叔丁基苯基)-1-(2-甲氧基苯并[b,d]呋喃-3-基)丙-2-烯-1-酮是一种pt类配合物的有机发光材料重要中间体，结构式如下(i)。其结构准确性直接影响到下一步产物能否成功合成，定量的准确性影响到投料量的计算和更终产率。oled行业对材料的要求很高，整个生产过程中需要一种灵敏度高，专属性好，简单快速的分析方法。采用lc-ms、nmr对经多次结晶、过spe柱纯化的标准品专属性进行确证，用dad确定更佳检测波长，用高效液相色谱仪法(hplc)对该化合物粗品进行定性定量及杂质分析，对控制本中间体的质量提供有效保障。技术实现要素：本发明提供一种式(i)结构的新型oled材料中间体的检测方法，前处理简单方便，能准确检测样品含量。式(i)结构的新型oled材料中间体的检测方法，采用hplc定性定量检测，检测条件为：色谱柱为×150mm。江苏化妆品材料中间体现货材料中间体公司有哪些？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。
本申请提供式ii化合物的制备方法，其包括如下步骤：(1)式iv化合物与2，5-己二酮进行反应制备式v化合物，(2)式v化合物与式vii化合物进行反应制备式vi化合物，(3)式vi化合物进行反应制备式ii化合物。其中r选自烷基、烯基、炔基、环烷基、杂环烷基、芳基和杂芳基，其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、低级烷基、卤素取代的低级烷基、环烷基、卤素取代的环烷基、低级烷氧基、卤素取代的低级烷氧基、低级烷硫基、卤素取代的低级烷硫基、单-烷基氨基、二-烷基氨基、环烷基氨基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、低级烷基、低级烷氧基和低级烷硫基的基团取代的芳基或杂芳基的取代基取代；推荐地，r选自c1-c6烷基、c3-c6环烷基、c3-c6杂环烷基、芳基和杂芳基，其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、低级烷基、卤素取代的低级烷基、环烷基、卤素取代的环烷基、低级烷氧基、卤素取代的低级烷氧基、低级烷硫基、卤素取代的低级烷硫基、单-烷基氨基、二-烷基氨基、环烷基氨基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、低级烷基、低级烷氧基和低级烷硫基的基团取代的芳基或杂芳基的取代基取代；更推荐地，r选自c1-c4烷基和苄基。
除非另有说明，否则所用的通用化学术语，例如但不限于，“烷基”、“芳基”等同于其任选取代的形式。例如，本文所用的“烷基”包括任选取代的烷基。术语“任选”或“任选地”是指随后描述的事件或情况可能发生或可能不发生，该描述包括发生所述事件或情况和不发生所述事件或情况。例如，下文定义的“任选取代的烷基”是指“烷基”或“取代的烷基”。此外，任选取代的基团可以是未被取代(如ch2ch3)、完全取代(如cf2cf3)、单取代(如ch2ch2f)或介于完全取代和单取代之间的取代程度(如ch2chf2、cf2ch3、cfhchf2等)。本文所用c1-cn包括c1-c2、c1-c3、……c1-cn。举例而言，所述“c1-c4”基团是指该部分中具有1-4个碳原子，即基团包含1个碳原子，2个碳原子、3个碳原子或4个碳原子，c1-c2和c1-c3也一样。因此，举例而言“c1-c4烷基”是指有1-4个碳原子的烷基，即所述烷基选自甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基和叔丁基。本文中的数字范围，例如“1-10”是指给定范围中的各个整数，例如“1-10个碳原子”是指该基团可具有1个碳原子、2个碳原子、3个碳原子、4个碳原子、5个碳原子、6个碳原子、7个碳原子、8个碳原子、9个碳原子或10个碳原子。材料中间体价钱多少？欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。
推荐为不大于5，更推荐为不大于3。在本申请的一些具体实施方案中，制备式iii化合物的方法的步骤(b)包括如下步骤：i.式x化合物在碱和次氯酸盐的存在下进行反应；ii.步骤i的体系中加入硫代硫酸盐；iii.步骤ii的体系中加入酸。在本申请的一些具体实施方案中，在步骤i中，可以根据需要选择合适的碱。所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠、叔丁醇钠、n，n-二异丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸铯、碳酸锂、氢化钠、氨基钠、正丁基锂、叔丁醇锂、二异丙基胺基锂、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或一种以上，推荐为氢氧化钠或氢氧化钾。在本申请的一些具体实施方案中，在步骤i中使式x化合物先与碱接触，然后再与次氯酸盐接触。在本申请的一些具体实施方案中，在步骤i中，与次氯酸盐接触时的反应温度不大于25℃，推荐为不大于5℃。在本申请的一些具体实施方案中，在步骤i中，与次氯酸盐接触后升高反应温度；例如升高反应温度至25℃。在本申请的一些具体实施方案中，在步骤ii中加入硫代硫酸盐时的反应温度为25℃。在本申请的一些具体实施方案中，次氯酸盐为次氯酸钠或次氯酸钾。材料中间体批发，欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。品质材料中间体报价
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可以根据需要选择合适的溶剂。所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、1，4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或一种以上，推荐为四氢呋喃和水中的一种或两种，更推荐为四氢呋喃和水的混合溶剂。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式iii化合物的方法的步骤i中，可以根据需要选择合适的碱。所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠、叔丁醇钠、n，n-二异丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、碳酸铯、碳酸锂、氢化钠、氨基钠、正丁基锂、叔丁醇锂、二异丙基胺基锂、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或一种以上，推荐为氢氧化钠或氢氧化钾。在本申请的一些具体实施方案中，在制备式iii化合物的方法的步骤i中，式x化合物先与碱接触，再与次氯酸盐接触。在本申请的一些具体实施方案中，与次氯酸盐接触时的反应温度不大于25℃，推荐为不大于5℃。在本申请的一些具体实施方案中，在与次氯酸盐接触之后升高反应温度；例如升高反应温度至25℃。徐州PVP材料中间体批发
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