4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或一种以上，推荐为乙醇和水的混合溶剂。在本申请的一些具体实施方案中，在用于制备式ii化合物的步骤(3)中，可以根据需要添加合适的试剂。所述试剂包括但不限于盐酸羟胺、盐酸羟胺和碱、以及盐酸和碱，其中所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠、叔丁醇钠、n，n-二异丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸铯、碳酸锂、氢化钠、氨基钠、正丁基锂、叔丁醇锂、二异丙基胺基锂、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或一种以上；其中当试剂为盐酸和碱时，先加入盐酸使反应进行一段时间，然后再加入碱；所述一段时间不特别限定，可以根据需要选择合适的时间段。在本申请的一些具体实施方案中，所述试剂推荐为盐酸羟胺和三乙胺。在本申请的一些具体实施方案中，在用于制备式ii化合物的步骤(3)中，反应温度为0℃到反应体系的沸点，推荐为80℃。另一方面，本申请提供式viii化合物的制备方法，其包括使式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯进行反应制备式viii化合物。材料中间体销售价格。推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。江苏新材料材料中间体价格表
具体实施方式以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，需要说明的是，实施例只用于进一步解释本发明内容，方便本技术领域技术人员理解，并不限制本发明的保护范围，相关人员对本发明显而易见的改变，仍然在本发明要求的保护范围之内。在下列实施例中，所使用的主原料芳基三唑啉酮(x＝f，x＝cl)为自制，其余均为市售化学纯产品。在下列实施例中，使用仪器为安捷伦1200型号液相色谱仪器(安捷伦科技有限公司产)，采用液相色谱定量测试方法，定量分析蒸馏后的硝化芳基三唑啉酮产品的含量；氢谱核磁共振方法使用分析仪器为brukeravanceiii500mhz核磁共振谱仪，测试条件为氘代氯仿为溶剂。硝化芳基三唑啉酮中间体的收率如下式所定义：y＝m1×p1×m2×100％/(m2×p2×m1)其中y：硝化芳基三唑啉酮中间体的收率m1：硝化芳基三唑啉酮中间体的重量p1：硝化芳基三唑啉酮中间体的纯度m1：硝化芳基三唑啉酮中间体分子量m2：芳基三唑啉酮的重量p2：芳基三唑啉酮的纯度m2：芳基三唑啉酮的分子量实施例1s1：向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x＝f)50g(95％,)，搅拌下向反应器中滴加发烟硫酸(％,)，控制溶解温度维持在30～35℃，保温搅拌1小时。盐城品质材料中间体销售电话材料中间体生产厂家在哪里？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。
其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、低级烷基、卤素取代的低级烷基、环烷基、卤素取代的环烷基、低级烷氧基、卤素取代的低级烷氧基、低级烷硫基、卤素取代的低级烷硫基、单烷基氨基、二烷基氨基、环烷基氨基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、低级烷基、低级烷氧基和低级烷硫基的基团取代的芳基或杂芳基的取代基取代；更推荐地，r选自c1-c4烷基和苄基，其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、c1-c6烷基、卤素取代的c1-c6烷基、c3-c6环烷基、卤素取代的c3-c6环烷基、c1-c6烷氧基、卤素取代的c1-c6烷氧基、c1-c6烷硫基、卤素取代的c1-c6烷硫基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、c1-c6烷基、c1-c6烷氧基和c1-c6烷硫基的基团取代的芳基或杂芳基的取代基取代；更推荐地，r选自c1-c4烷基和苄基，其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、c1-c6烷基、卤素取代的c1-c6烷基、c3-c6环烷基、卤素取代的c3-c6环烷基、c1-c6烷氧基和卤素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代；在本申请的一些具体实施方案中，r选自甲基、乙基和苄基。
提供一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法，提高产品收率，减少废酸的产生量，清洁环保。为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法，该化合物结构式为：其中，r1为-chf2，r2为-no2，x为-cl或-f；所述制备方法的化学反应方程式为：其中，r1为-chf2，x为-cl或-f。在上述反应中，溶剂为烷烃或烯烃；所述溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氯乙烯中的任意一种；溶剂的投料重量为原料重量的2～4倍，推荐为～3倍。所述硝化试剂为发烟硫酸和发烟硝酸；所述原料芳基三唑啉酮、发烟硫酸、发烟硝酸的投料摩尔比为1:1～15:1～2，推荐为1：2～12：1～，进一步推荐为1：3～8：1～。一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法，包含以下步骤：s1：将原料和溶剂投入反应器内，搅拌下向反应器中滴加硝化试剂，滴加完毕后保温反应，取样分析确定反应终点；s2：反应完全后，将物料缓慢倒入冰水中，搅拌后分层，弃去水相，有机相洗涤后蒸馏、脱除溶剂，干燥后即得固态反应产物；溶剂回收处理后重复套用。所述步骤s1中，发烟硫酸和发烟硝酸的加入方式有两种，第一种是将发烟硫酸和发烟硝酸混合后一起滴加。材料中间体批发厂家，推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。
反应液依次用4mol/l盐酸()、饱和食盐水洗(1l)，有机相真空浓缩，得到红棕色液体(298g)。1hnmr(cdcl3)：δ(1h，t)，(1h，dd)，(2h，m)，(1h，t)，(1h，t)，(2h，m)，(2h，m)，(3h，m)。实施例76-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酸(式ix)的制备向5l三口瓶中加入式viiia-0化合物(298g，)和四氢呋喃()，常温下搅拌10分钟至体系混合均匀，降温至低于0℃，滴加2mol/l氢氧化钾水溶液()，滴加期间控制体系温度低于10℃，滴加完成后在35℃下搅拌3天，降温，滴加浓盐酸至ph值小于3，期间控制体系温度低于10℃，分层，水相用乙酸乙酯反萃()两次，有机相集中经饱和食盐水洗()，有机相真空浓缩，干燥后得到产物(259g，95％)实施例86-氯-2-氟-3-(3-氟-丙基磺酰氨基)苯甲酰胺(式x)的制备向3l三口反应瓶中加入式ix化合物(239g，)、n，n’-羰基二咪唑(184g，)和干燥四氢呋喃()，加热回流1小时，反应完成后，体系冷却至0℃，加入水(500ml)，在0℃下搅拌，并通入氨气至反应完成，加入500ml冰水，滴加浓盐酸调节ph值到3-4，期间冰水浴冷却控制体系温度低于15℃，分液，水相用乙酸乙酯(1l)萃取两次，合并有机相，加入无水硫酸钠干燥，过滤，减压浓缩，所得残余物加入240ml乙醇搅拌2小时。材料中间体价格哪家便宜？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。淮安综合材料中间体供应商
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所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠、叔丁醇钠、n，n-二异丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸铯、碳酸锂、氢化钠、氨基钠、正丁基锂、叔丁醇锂、二异丙基胺基锂、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或一种以上，推荐为氢氧化钠或氢氧化钾；所述酸选自各种有机酸和无机酸，例如盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、马来酸或柠檬酸等。在本申请的一些具体实施方案中，在由式viii化合物制备式ix化合物的反应中，加入碱时的反应温度低于20℃，推荐为低于0℃，更推荐为低于10℃。在本申请的一些具体实施方案中，在由式viii化合物制备式ix化合物的反应中，加入酸时的反应温度低于20℃，推荐为低于0℃，更推荐为低于10℃。在本申请的一些具体实施方案中，在由式viii化合物制备式ix化合物的反应中，加入酸使得反应体系的ph值不大于7，推荐为不大于5，更推荐为不大于3。在本申请的一些具体实施方案中，在由式viii化合物制备式ix化合物的反应中，可以根据需要选择合适的溶剂。所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、1。江苏新材料材料中间体价格表
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