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来源: 发布时间:2022年05月05日

    例如具有3、4、5或6个成环原子。术语“杂环烷基”是指完全饱和的并且可以以单环、双环或螺环存在的环状基团。除非另有指示,该杂环通常为含有1至3个自立地选自硫、氧和/或氮的杂原子(推荐1或2个杂原子)的3至7元环。“杂环烷基”的非限制性实例包括氮杂环丁烷基(azetidinyl)、氧杂环丁基(oxetanyl)、硫杂环丁基(thietanyl)、高哌啶基(homopiperidinyl)、氧杂环庚基(oxepanyl)、硫杂环庚基(thiepanyl)、二氧杂环己基(dioxanyl)、1,3-二氧戊环基(1,3-dioxolanyl)、二硫环己基(dithianyl)、二硫环戊基(dithiolanyl)、吡唑烷基、咪唑烷基(imidazolidinyl)、3-氮杂双环[]己基和3-氮杂双环[]庚基等。本文单独或组合使用的术语“芳基”是指具有完全共轭的π电子体系的全碳单环或稠合环,其具有6-14个碳原子,推荐具有6-12个碳原子,更推荐具有6个碳原子。非取代的芳基的非限制性实例包括但不限于苯基、萘基和蒽基。本文单独或组合使用的术语“杂芳基”是指5-12个环原子的单环或稠合环,具有5、6、7、8、9、10、11或12个环原子,其中含有1、2、3或4个选自n、o、s的环原子,其余环原子为c,且具有完全共轭的π-电子体系。杂芳基可以是未取代的或取代的。材料中间体服务哪家好?推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。无锡技术材料中间体销售价格

    本发明涉及反应釜技术领域,尤其涉及一种用于生产材料中间体的反应釜。背景技术:反应釜的广义理解即有物理或化学反应的容器,通过对容器的结构设计与参数配置,实现工艺要求的加热、蒸发、冷却及低高速的混配功能。反应釜广泛应用于石油、化工、橡胶、农药、染料、医药、食品,用来完成硫化、硝化、氢化、烃化、聚合、缩合等工艺过程的压力容器,例如反应器、反应锅、分解锅、聚合釜等;材质一般有碳锰钢、不锈钢、锆、镍基(哈氏、蒙乃尔、因康镍)合金及其它复合材料。在生产材料中间体过程中也需要用到反应釜,现有的反应釜搅拌效果一般,使得反应不够充分,所以现提出一种用于生产材料中间体的反应釜技术实现要素:基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种用于生产材料中间体的反应釜。本发明提出的一种用于生产材料中间体的反应釜,包括釜体,所述釜体顶部转动设置有金属罩,所述釜体顶部中间位置处设有圆孔,所述金属罩顶端内壁中间位置处设有圆台部,且圆台部与圆孔形成转动连接,所述釜体两侧均设有电机安装组件,且两个电机安装组件固定设置有同一个中空轴电机,所述中空轴电机输出轴内壁通过螺栓固定有导料管,所述导料管穿过圆台部。山东定制材料中间体市场报价材料中间体供应商。欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    具体实施方式以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍,需要说明的是,实施例只用于进一步解释本发明内容,方便本技术领域技术人员理解,并不限制本发明的保护范围,相关人员对本发明显而易见的改变,仍然在本发明要求的保护范围之内。在下列实施例中,所使用的主原料芳基三唑啉酮(x=f,x=cl)为自制,其余均为市售化学纯产品。在下列实施例中,使用仪器为安捷伦1200型号液相色谱仪器(安捷伦科技有限公司产),采用液相色谱定量测试方法,定量分析蒸馏后的硝化芳基三唑啉酮产品的含量;氢谱核磁共振方法使用分析仪器为brukeravanceiii500mhz核磁共振谱仪,测试条件为氘代氯仿为溶剂。硝化芳基三唑啉酮中间体的收率如下式所定义:y=m1×p1×m2×100%/(m2×p2×m1)其中y:硝化芳基三唑啉酮中间体的收率m1:硝化芳基三唑啉酮中间体的重量p1:硝化芳基三唑啉酮中间体的纯度m1:硝化芳基三唑啉酮中间体分子量m2:芳基三唑啉酮的重量p2:芳基三唑啉酮的纯度m2:芳基三唑啉酮的分子量实施例1s1:向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x=f)50g(95%,),搅拌下向反应器中滴加发烟硫酸(%,),控制溶解温度维持在30~35℃,保温搅拌1小时。

    x=f)50g(95%,),控制体系30~35℃,使芳基三唑啉酮完全溶解;然后滴加由发烟硫酸(%,)和发烟硝酸12g(95%,)组成的混酸,滴加完毕后保温反应4小时,取样进行液相分析;s2:确定反应完全后,将物料分批缓慢放入100g冰水中,搅拌15min,静置分层,分出的酸性水相用150g×2的四氯化碳分两次进行萃取,有机相合并,依次用100g5%碳酸钠溶液、100g水进行洗涤;然后常压脱溶回收四氯化碳,溶剂回收完毕后对产物进行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。经检测,所得产物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量为98%,硝基异构体分别为5,3,6-位和氧化杂质比例为;反应收率为%;反应生成废酸138g()。实施例5s1:向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x=cl)50g(94%,),搅拌下向反应器中滴加发烟硫酸77g(%,),控制溶解温度维持在30~35℃,保温搅拌1小时,使芳基三唑啉酮(x=f)完全溶解;温度保持30-35℃,滴加发烟硝酸(95%,);滴加完毕后保温反应5小时,取样进行液相分析;s2:确定反应完全后,将物料分批缓慢放入100g冰水中,搅拌15min,静置分层,分出的酸性水相用150g×2的1,2二氯乙烷分两次进行萃取,有机相合并,依次用100g5%碳酸钠溶液、100g水进行洗涤。材料中间体哪里便宜?欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    取适量过,装瓶上机检测,用标准曲线读出含量,根据含量公式计算出实际含量,平行实验6份,结果见下表:编号1#2#3#4#5#6#平均值rsd,%检测结果,%:样品6平行的rsd为%,精密度良好。——加标回收称取样品大约50mg(精确至)于25ml容量瓶中,然后,在容量瓶中分别加入1mg/ml的标准母液5ml(等同加标5mg)、10ml(等同加标10mg)、20ml(等同加标20mg)三个水平标准样品,每个加标点进行3平行实验,适量dcm溶解后定容并摇匀,用移液管移取,dcm定容后摇匀,取适量过,装瓶上机检测,用标准曲线读出含量,根据含量公式计算出实际含量,根据以下回收率公式计算回收率,结果见下表:结果,三个浓度点的加标回收率在%~%之间,回收率良好。回收率计算公式:式中:p——回收率,%c1——加标样测定值,%c2——试样本底测定值,%c3——加标量,%3.线性与范围称取标准样品100mg(精确至)于100ml容量瓶中,加入适量的dcm溶解后定容至刻度,摇匀,得到1mg/ml的标准品母液,逐步稀释成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列标准溶液,过,以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标,描绘曲线,得到相关系数r=,表明在此浓度范围内浓度与峰面积呈现良好的线性关系。。材料中间体怎么选,欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。南通新材料材料中间体生产厂家

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    4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或几种,推荐为二氯甲烷。在本申请的一些具体实施方案中,在加入3-氟-1-丙基磺酰氯时,反应温度不大于40℃,推荐为不大于30℃,更推荐不大于20℃。任选地,由式ii化合物制备式viii化合物的反应可以在氮气或者氩气的保护下进行。另一方面,本申请提供式viiia化合物的制备方法,其包括使式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯进行反应制备式viiia化合物,其中r的定义如前文所述。在本申请的一些具体实施方案中,式viiia化合物推荐为式viiia-0化合物,在本申请的一些具体实施方案中,在制备式viiia化合物的反应中,式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯可以根据需要选择合适的摩尔比,例如式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯的摩尔比可为1∶1-1∶;式ii化合物与3-氟-1-丙基磺酰氯的摩尔比推荐为1∶。在本申请的一些具体实施方案中,在制备式viiia化合物的反应中,可以根据需要选择合适的碱。所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠、叔丁醇钠、n。无锡技术材料中间体销售价格

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