第二种是先滴加发烟硫酸、待原料溶清后再滴加发烟硝酸。采用第一种滴加方式时，s1步骤具体为：将原料和溶剂投入反应器内，控制体系温度30～35℃，搅拌使原料溶解完全；然后滴加由发烟硝酸和发烟硫酸组成的混酸，滴加完毕后保温反应，取样分析确定反应终点。滴加混酸时的温度不大于40℃，推荐为20～35℃。采用第二种滴加方式时，s1步骤具体为：将原料和溶剂投入反应器内，搅拌下向反应器中滴加发烟硫酸，滴加完毕保温反应使原料溶解完全；然后滴加发烟硝酸，滴加完毕后保温反应，取样分析确定反应终点。所述发烟硫酸、硫硝酸的滴加温度均不大于40℃，发烟硫酸的滴加温度推荐为10～35℃，发烟硝酸的滴加温度推荐为20～35℃。所述步骤s2中，冰水温度的不高于10℃，推荐为-5～0℃；水相用溶剂进行二次萃取后与有机相合并，再进行洗涤；所述有机相的洗涤剂为5％碳酸钠溶液和纯水。由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果在于：1、本发明提供了一种农药中间体芳基三唑啉酮类化合物的制备方法，在硝化体系中引入了溶剂，并调整了硝化试剂的种类、优化了反应条件，使得产品的纯度进一步提高，同时产品产量不降低，反应收率与现有技术硝化方法的收率相当或略有提高。材料中间体大概多少钱？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。江苏定制材料中间体销售公司
本文单独或组合使用的术语“杂”是指除碳和氢之外的原子。杂原子自立地选自氧、氮、硫、磷、硅、硒和锡，但不限于这些原子。在出现两个或更多杂原子的实施方式中，所述两个或更多杂原子可彼此相同，或者所述两个或更多杂原子中的一些或全部彼此不同。本文单独或组合使用的术语“烷基”是指任选取代的直链或任选取代的支链的一价饱和烃。本文的“烷基”可具有1-约18个碳原子，或具有1-约10个碳原子，推荐1-6个碳原子。本文单独或组合使用的“低级烷基”是指碳数较少的烷基，例如其具有1-约8个碳原子，推荐1-约6个碳原子，或1-约4个碳原子。本文的烷基实例包括但不限于甲基、乙基、正丙基、异丙基、2-甲基-1-丙基、2-甲基-2-丙基、2-甲基-1-丁基、3-甲基-1-丁基、2-甲基-3-丁基、2，2-二甲基-1-丙基、2-甲基-1-戊基、3-甲基-1-戊基、4-甲基-1-戊基、2-甲基-2-戊基、3-甲基-2-戊基、4-甲基-2-戊基、2，2-二甲基-1-丁基、3，3-二甲基-1-丁基、2-乙基-1-丁基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、叔戊基和己基，以及更长的烷基基团，如庚基和辛基等。本文中出现数字范围时。浙江医药中间体材料中间体批发材料中间体哪家优惠？欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。
1h)-酮与％的发烟硫酸(％，，含273mmolsso3)形成的混合液中,搅拌反应约，直到反应原料消失转化率达到100％，反应初期原料并未全溶，处于分散状态，但是随着反应的进行，有机原料全部溶解。反应结束后，混合物中的理论水量为零，理论的so3量为11％重量比(比如so3:h2so4重量比约11:89)。得产物4,5-二氢-3-甲基-4-二氟甲基-1-(2,4-二氯-5-硝基苯基)-1,2,4-三唑-5(1h)-酮的％，收率约为96％,。硝基异构体分别为5,3,6-位和氧化杂质比例为。依据对比例1的后处理方法，产生的废酸量为600g()。通过上述实施例可以看出，与对比例1和对比例2相比，实施例1～实施例5的发烟硫酸用量明显降低，从而使得后处理用冰水量、萃取酸性水层的溶剂量、废酸生成量都同比降低，不只缩短了后处理的难度，而且大缓解了废水处理的压力。同时，通过对产物分析可以看出，本发明实施例产品中所含的3位异构体和氧化杂质的含量明显降低，反应的选择性提高，产品含量提高。以上所述，只用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其它修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
总分析时间为25min。：，流动相比例设置如下结果：主峰与前后one个杂质的分离度分别为，均＞，总分析时间为15min。：，流动相比例设置如下结果：主峰与前后one个杂质的分离度分别为，达不到＞。7.更终色谱条件：色谱柱为×150mm5μm，流速为，柱温为40℃，检测波长为325nm，流动相比例设置如下：8.绘制标准曲线：称取标准品100mg(精确至)于100ml容量瓶中，加入适量的dcm溶解后定容至刻度，摇匀，得到1mg/ml的标准品母液，逐步稀释成100mg/l、80mg/l、60mg/l、40mg/l、20mg/l、10mg/l、5mg/l的系列标准溶液，过，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，描绘曲线。(见附图7)9.对样品进行定量：称取样品大约50mg(精确至)于25ml容量瓶中，适量dcm溶解后定容并摇匀，用移液管移取，dcm定容后摇匀，取适量过，装瓶上机检测，用保留时间定性(见附图8)，用标准曲线读出含量，根据如下公式计算出实际含量。式中：x——样品含量，％c——曲线读得的样品浓度，mg/lv——总稀释体积，mlm——称样量，mg10.方法学验证对更终确定的检测方法进行精密度、准确度、线性范围等验证。——6平行称取样品大约50mg(精确至)于25ml容量瓶中，适量dcm溶解后定容并摇匀，用移液管移取，dcm定容后摇匀。材料中间体有什么作用？推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。
4-二氧六环、丙同、丁同、戊酮、环戊酮、己酮、环己酮、乙迷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、四氢呋喃、乙腈、苯、甲苯、二甲苯、dmf、dmac或dmso中的一种或一种以上，推荐为四氢呋喃。再一方面，本申请提供式ix化合物的制备方法，其包括使式viiia化合物进行反应制备式ix化合物，在本申请的一些具体实施方案中，在由式viiia化合物制备式ix化合物的反应中，可以根据需要加入合适的碱，然后再加入合适的酸。所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠、叔丁醇钠、n，n-二异丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸铯、碳酸锂、氢化钠、氨基钠、正丁基锂、叔丁醇锂、二异丙基胺基锂、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或一种以上，推荐为氢氧化钠或氢氧化钾；所述酸选自各种有机酸和无机酸，例如盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、马来酸或柠檬酸等。在本申请的一些具体实施方案中，在由式viiia化合物制备式ix化合物的反应中，加入碱时的反应温度低于20℃，推荐为低于0℃，更推荐为低于10℃。在本申请的一些具体实施方案中，在由式viiia化合物制备式ix化合物的反应中，加入酸时的反应温度低于20℃，推荐为低于0℃。材料中间体工厂，推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。连云港进口材料中间体价格表
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其中上述基团可以任选地被一个或多个选自卤素、c1-c6烷基、卤素取代的c1-c6烷基、c3-c6环烷基、卤素取代的c3-c6环烷基、c1-c6烷氧基和卤素取代的c1-c6烷氧基的取代基取代。在本申请的一些具体实施方案中，r选自甲基、乙基和苄基，其中上述基团任选地被一个或多个选自氟、氯、溴、甲基、乙基、三氟甲基、甲氧基的取代基取代。在本申请的一些具体实施方案中，r选自乙基和苄基。还一方面，本申请提供了式viii、式viiia化合物或其盐或溶剂化物，其中r选自烷基、烯基、炔基、环烷基、杂环烷基、芳基和杂芳基，其中上述基团任选地被一个或多个选自卤素、低级烷基、卤素取代的低级烷基、环烷基、卤素取代的环烷基、低级烷氧基、卤素取代的低级烷氧基、低级烷硫基、卤素取代的低级烷硫基、单烷基氨基、二烷基氨基、环烷基氨基和任选被一个或多个选自卤素、羟基、氨基、低级烷基、低级烷氧基和低级烷硫基的基团取代的杂芳基的取代基取代。推荐地，r选自c1-c6烷基、c3-c6环烷基、c3-c6杂环烷基、芳基和杂芳基。江苏定制材料中间体销售公司
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