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南京综合材料中间体批发价

来源: 发布时间:2022年04月26日

    所述碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钠、乙醇钠、正丙醇钠、异丙醇钠、正丁醇钠、叔丁醇钠、n,n-二异丙基乙胺、三乙胺、二乙胺、乙二胺、吡啶、碳酸铯、碳酸锂、氢化钠、氨基钠、正丁基锂、叔丁醇锂、二异丙基胺基锂、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠、醋酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾中的一种或一种以上,推荐为氢氧化钠或氢氧化钾;所述酸选自各种有机酸和无机酸,例如盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、马来酸或柠檬酸等。在本申请的一些具体实施方案中,在由式viii化合物制备式ix化合物的反应中,加入碱时的反应温度低于20℃,推荐为低于0℃,更推荐为低于10℃。在本申请的一些具体实施方案中,在由式viii化合物制备式ix化合物的反应中,加入酸时的反应温度低于20℃,推荐为低于0℃,更推荐为低于10℃。在本申请的一些具体实施方案中,在由式viii化合物制备式ix化合物的反应中,加入酸使得反应体系的ph值不大于7,推荐为不大于5,更推荐为不大于3。在本申请的一些具体实施方案中,在由式viii化合物制备式ix化合物的反应中,可以根据需要选择合适的溶剂。所述溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、叔丁醇、1。材料中间体多少钱?推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。南京综合材料中间体批发价

    x=f)50g(95%,),控制体系30~35℃,使芳基三唑啉酮完全溶解;然后滴加由发烟硫酸(%,)和发烟硝酸12g(95%,)组成的混酸,滴加完毕后保温反应4小时,取样进行液相分析;s2:确定反应完全后,将物料分批缓慢放入100g冰水中,搅拌15min,静置分层,分出的酸性水相用150g×2的四氯化碳分两次进行萃取,有机相合并,依次用100g5%碳酸钠溶液、100g水进行洗涤;然后常压脱溶回收四氯化碳,溶剂回收完毕后对产物进行干燥,得硝化芳基三唑啉酮(x=f),重量。经检测,所得产物硝化芳基三唑啉酮(x=f)的含量为98%,硝基异构体分别为5,3,6-位和氧化杂质比例为;反应收率为%;反应生成废酸138g()。实施例5s1:向500ml四口瓶中依次加入1,2-二氯乙烷150g和芳基三唑啉酮(x=cl)50g(94%,),搅拌下向反应器中滴加发烟硫酸77g(%,),控制溶解温度维持在30~35℃,保温搅拌1小时,使芳基三唑啉酮(x=f)完全溶解;温度保持30-35℃,滴加发烟硝酸(95%,);滴加完毕后保温反应5小时,取样进行液相分析;s2:确定反应完全后,将物料分批缓慢放入100g冰水中,搅拌15min,静置分层,分出的酸性水相用150g×2的1,2二氯乙烷分两次进行萃取,有机相合并,依次用100g5%碳酸钠溶液、100g水进行洗涤。浙江质量材料中间体报价材料中间体公司有哪些?推荐咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    4-二酸盐、樟脑酸盐、樟脑磺酸盐、辛酸盐、氯代苯甲酸盐、氯化物、柠檬酸盐、环戊烷丙酸盐、癸酸盐、葡萄糖酸盐、磷酸二氢盐、二硝基苯甲酸盐、十二烷基硫酸盐、乙磺酸盐、甲酸盐、延胡索酸盐、葡庚糖酸盐、甘油磷酸盐、乙醇酸盐、半硫酸盐、庚酸盐、己酸盐、己炔-1,6-二酸盐(hexyne-1,6-dioate)、羟基苯甲酸盐、y-羟基丁酸盐、盐酸盐、氢溴酸盐、氢碘酸盐、2-羟乙磺酸盐、碘化物、异丁酸盐、乳酸盐、马来酸盐、丙二酸盐、甲磺酸盐、扁桃酸盐、偏磷酸盐、甲氧基苯甲酸盐、甲基苯甲酸盐、磷酸一氢盐、1-萘磺酸盐、2-萘磺酸盐、烟酸盐、硝酸盐、双羟萘酸盐、果冻酸盐(pectinate)、过硫酸盐、3-苯丙酸盐、磷酸盐、苦味酸盐、特戊酸盐、丙酸盐、焦硫酸盐、焦磷酸盐、丙炔酸(propiolate)、邻苯二甲酸盐、笨乙酸盐、苯丁酸盐、丙磺酸盐、水杨酸盐、琥珀酸盐、硫酸盐、亚硫酸盐、辛二酸盐、癸二酸盐、磺酸盐、酒石酸盐、硫氰酸盐、对甲苯磺酸盐、十一酸盐(undeconate)和二甲苯磺酸盐。本文所用术语“溶剂化物”是指通过溶剂化作用形成的本发明化合物与溶剂分子的组合。在某些情况下,溶剂化物指水合物,即溶剂分子为水分子,本发明化合物与水的组合形成水合物。

    结论:本发明建立了一种基于hplc的新型oled中间体含量检测方法,只使用普通的c18柱和简单的meoh-h2o流动相体系就达到主物质与杂质分离的目的,前处理简单,结果精密度、准确度高,分析时间较短,为本中间体的质量控制提供有效保障。附图说明:图1为本发明化合物的lc-ms图。图2为本发明化合物的dad光谱图。图3为本发明化合物在不同色谱柱(长柱)下的hplc图。图4为本发明化合物在不同色谱柱(短柱)下的hplc图。图5为本发明化合物在不同柱温下的hplc图。图6为本发明化合物在不同流动相下的hplc图。图7为本发明化合物标准曲线图。图8为本发明化合物标准品与样品的hplc图。具体实施方式:一种基于hplc的新型oled中间体含量检测方法,其原理是利用液相质谱(lc-ms)、nmr对经多次结晶、过spe柱纯化的标准品专属性进行确证,用dad确定更佳检测波长,后续检测用保留时间定性,选择合适的色谱柱、确定合适的柱温、调整流动相、绘制标准曲线,对该化合物粗品进行定性定量及杂质分析。该方法的具体步骤如下:实验仪器与试剂:岛津lc-20ad双泵hplc,配备dad检测器;varian400mhz超导核磁共振波谱仪;岛津lc-ms2020(duis-esi+apci双离子源);分析天平(梅特勒托利多);millipore超纯水机。材料中间体哪家优惠?欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。

    本发明属于分析化学领域,具体涉及一种基于hplc的新型oled材料中间体的定性定量检测方法。背景技术::有机发光二极管(organiclight-emittingdiode,oled)又称为有机电激光显示、有机发光半导体,具有自发光性、广视角、高对比、低耗电、高反应速率、全彩化及制程简单等优点,近些年来发展迅速。有机发光材料是一种通过化学合成得到的新型材料,(e)-3-(3,5-二叔丁基苯基)-1-(2-甲氧基苯并[b,d]呋喃-3-基)丙-2-烯-1-酮是一种pt类配合物的有机发光材料重要中间体,结构式如下(i)。其结构准确性直接影响到下一步产物能否成功合成,定量的准确性影响到投料量的计算和更终产率。oled行业对材料的要求很高,整个生产过程中需要一种灵敏度高,专属性好,简单快速的分析方法。采用lc-ms、nmr对经多次结晶、过spe柱纯化的标准品专属性进行确证,用dad确定更佳检测波长,用高效液相色谱仪法(hplc)对该化合物粗品进行定性定量及杂质分析,对控制本中间体的质量提供有效保障。技术实现要素:本发明提供一种式(i)结构的新型oled材料中间体的检测方法,前处理简单方便,能准确检测样品含量。式(i)结构的新型oled材料中间体的检测方法,采用hplc定性定量检测,检测条件为:色谱柱为×150mm。材料中间体公司有哪些?欢迎咨询常州泰涵化工科技有限公司。淮安材料中间体价格表

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    本文单独或组合使用的术语“杂”是指除碳和氢之外的原子。杂原子自立地选自氧、氮、硫、磷、硅、硒和锡,但不限于这些原子。在出现两个或更多杂原子的实施方式中,所述两个或更多杂原子可彼此相同,或者所述两个或更多杂原子中的一些或全部彼此不同。本文单独或组合使用的术语“烷基”是指任选取代的直链或任选取代的支链的一价饱和烃。本文的“烷基”可具有1-约18个碳原子,或具有1-约10个碳原子,推荐1-6个碳原子。本文单独或组合使用的“低级烷基”是指碳数较少的烷基,例如其具有1-约8个碳原子,推荐1-约6个碳原子,或1-约4个碳原子。本文的烷基实例包括但不限于甲基、乙基、正丙基、异丙基、2-甲基-1-丙基、2-甲基-2-丙基、2-甲基-1-丁基、3-甲基-1-丁基、2-甲基-3-丁基、2,2-二甲基-1-丙基、2-甲基-1-戊基、3-甲基-1-戊基、4-甲基-1-戊基、2-甲基-2-戊基、3-甲基-2-戊基、4-甲基-2-戊基、2,2-二甲基-1-丁基、3,3-二甲基-1-丁基、2-乙基-1-丁基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、叔戊基和己基,以及更长的烷基基团,如庚基和辛基等。本文中出现数字范围时。南京综合材料中间体批发价

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