美国陶氏8200POE7277

    50ml)溶液中加入催化剂量的对甲苯磺酸，加热回流12h。除去溶剂甲苯，剩余物用石油醚和乙酸乙酯的体积比为5:1的混合溶剂进行碱性氧化铝柱层析。通过薄层硅胶板检测洗脱流分，收集第三流分，除去溶剂得黄色固体。产率：13％。结构确证数据如下：1hnmr(400mhz,cdcl3,tms):δ(d,j＝),(d,j＝),(s,2h),(d,j＝),(t,j＝),(d,j＝)(d,j＝),(t,j＝),(m,6h),(t,j＝),(d,j＝),(s,1h),(s,1h),(m,2h),(m,2h),(t,j＝),(t,j＝).13cnmr(100mhz,cdcl3,tms):δ.19fnmr(470mhz,cdcl3):δ.ft-ir(cm-1):3667(m),2971(s),2904(w),1669(νc＝n,m),1640(νc＝n,m),1595(s),1472(s),1449(m),1412(m),1317(w),1225(m),1071(s),948(m),862(w),829(s),760(s),698(vs).元素分析：c54h42f2n2()理论值：c,；h,；n,；h,；n,.实施例4本实施例中，制备式(ii)所示的α-二亚胺中间体：1-(2,6-二异丙基苯胺)-2-(2,6-二(二苯甲基)-3,4-二氟苯胺)苊[l3]，其中r1为二异丙基，r2为氢。取实施例1制得的2-(2,6-二(二苯甲基)-4-甲基苯胺)苊酮()和2,6-二异丙基苯胺()的甲苯(50ml)溶液中加入催化剂量的对甲苯磺酸，加热回流12h。除去溶剂甲苯，剩余物用石油醚和乙酸乙酯的体积比为5:1的混合溶剂进行碱性氧化铝柱层析。POE材料可以通过添加防火剂来提高其防火性能。美国陶氏8200POE7277

    取实施例1制得的2-(2,6-二(二苯甲基)-3,4-二氟苯胺)苊酮()和2,6-二甲基苯胺()的甲苯溶液(50ml)中加入催化剂量的对甲苯磺酸，加热回流12h。除去溶剂甲苯，剩余物用石油醚和乙酸乙酯的体积比为5:1的混合溶剂进行碱性氧化铝柱层析。通过薄层硅胶板检测洗脱流分，收集第三流分，除去溶剂得红色固体。产率：17％。结构确证数据如下：1hnmr(400mhz,cdcl3,tms):δ(d,j＝),(d,j＝),(s,1h),(d,j＝),(d,j＝),(t,j＝),(d,j＝),(t,j＝),(d,j＝),(m,5h),(t,j＝),(t,j＝),(d,j＝),(s,1h),(s,1h),(s,3h),(s,3h).13cnmr(100mhz,cdcl3,tms):δ.19fnmr(470mhz,cdcl3):δ.ft-ir(cm-1):3344(m),3059(w),3023(m),1663(νc＝n,s),1635(νc＝n,s),1594(s),1474(vs),1445(m),1418(w),1321(m),1274(s),1223(s),1081(w),1030(m),1003(w),940(m),916(w),860(w),829(w),762(vs),698(vs).元素分析：c52h38f2n2()理论值：c,；h,；n,；h,；n,.实施例3本实施例中，制备式(ii)所示的α-二亚胺中间体：1-(2,6-二乙基苯胺)-2-(2,6-二(二苯甲基)-3,4-二氟苯胺)苊[l2]，其中r1为乙基，r2为氢。取实施例1制得的2-(2,6-二(二苯甲基)-4-甲基苯胺)苊酮()和2,6-二乙基苯胺()的甲苯。陶氏副牌料POE7277陶氏聚烯烃弹性体POE可以用于制造各种家居用品、办公用品等。

    2374(w),2044(w),1668(νc＝n,w),1644(νc＝n,m),1597(s),1474(s),1416(w),1323(w),1290(w),1226(w),1073(w),1003(m),936(m),829(s),761(s),698(vs).元素分析:c56h46br2f2n2ni():理论值:c,；h,；n,；h,；n,.实施例10本实施例中，制备式(i)所示的α-二亚胺镍配合物：[1-(2,4,6-三甲基苯胺)-2-(2,6-二(二苯甲基)-3,4-二氟苯胺)苊]合溴化镍(ii)[配合物c4]，其中r1为甲基，r2为甲基，x为溴。室温下，将(dme)nibr2()和实施例5所制备的1-(2,4,6-三甲基苯胺)-2-(2,6-二(二苯甲基)-3,4-二氟苯胺)苊()混合溶于二氯甲烷中，在氮气保护下搅拌16h，减压除去二氯甲烷后加入**有棕色固体析出，过滤，**洗涤，烘干，得到棕色固体。产率：60％.结构确证数据如下：ft-ir(cm-1):3024(w),2984(w),2903(w),1643(νc＝n,s),1581(νc＝n,vs),1474(s),1448(s),1415(m),1320(w),1294(w),1228(w),1188(w),1074(m),1031(m),1001(m),961(m),921(m),864(w),827(m),768(s),697(vs).元素分析:c53h40br2f2n2ni()+ch2cl2理论值:c,；h,；n,；h,；n,.实施例11本实施例中，制备式(i)所示的α-二亚胺镍配合物：[1-(2,6-二乙基-4-甲基苯胺)-2-(2,6-二(二苯甲基)-3,4-二氟苯胺)苊]合溴化镍(ii)[配合物c5]。

    图6是本发明实施例18中i所制得聚合物的断裂拉伸图；图7是本发明实施例18中i所制得聚合物在-10℃和30℃条件下的应力-应变曲线图。需要说明的是，这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围，而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。具体实施方式为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。下述实施例中的浓度如无特别说明，均为摩尔浓度。下述乙烯聚合实施例中所得聚合物的分子量及分子量分布均为按照常规的高温gpc方法测定而得，熔点均为按照常规的dsc方法测定而得，聚合物的聚合活性均按照如下公式计算而得：聚合活性＝聚合物产量/(催化剂用量×聚合时间)。支化度的计算方法参考文献(macromolecules,1999,32,1620-1625；polym.,)。下述所有合成的化合物通过核磁、红外和元素分析得到了证实。作为一个推荐实施方式。POE材料的熔点较低，易于加工成各种形状和尺寸的制品。

    通过薄层硅胶板检测洗脱流分，收集第三流分，除去溶剂得黄色固体。产率：30％。结构确证数据如下：1hnmr(400mhz,cdcl3,tms):δ(d,j＝),(d,j＝),(d,j＝),(m,8h),(dd,j＝),(d,j＝),(t,j＝),(t,j＝),(m,5h),(t,j＝),(d,j＝),(s,1h),(s,1h),(m,2h),(d,j＝),(d,j＝),(d,j＝),(d,j＝).13cnmr(100mhz,cdcl3,tms):δ.19fnmr(470mhz,cdcl3):δ.ft-ir(cm-1):3676(s),2980(vs),2901(s),2376(w),2043(w),1663(νc＝n,w),1595(νc＝n,m),1581(w),1473(m),1401(s),1249(m),1057(s),889(m),763(w),697(s).元素分析：c56h46f2n2()理论值：c,；h,；n,；h,；n,.实施例5本实施例中，制备式(ii)所示的α-二亚胺中间体：1-(2,4,6-三甲基苯胺)-2-(2,6-二(二苯甲基)-3,4-二氟苯胺)苊[l4]，其中其中r1为甲基，r2为甲基。取实施例1制得的2-(2,6-二(二苯甲基)-4-甲基苯胺)苊酮()和2,4,6-三甲基苯胺()的甲苯(50ml)溶液中加入催化剂量的对甲苯磺酸，加热回流12h。除去溶剂甲苯，剩余物用石油醚和乙酸乙酯的体积比为5:1的混合溶剂进行碱性氧化铝柱层析。通过薄层硅胶板检测洗脱流分，收集第三流分，除去溶剂得红色固体。产率：18％。结构确证数据如下：1hnmr(400mhz,cdcl3,tms):δ(d,j＝),(d,j＝),(t。POE材料可以通过热成型、压缩成型等工艺制造成各种形状的制品。陶氏正牌料8003POEHM7380

陶氏聚烯烃弹性体POE可以用于制造各种包装材料、保护材料等。美国陶氏8200POE7277

    iii))是以如上所述含两个氟取代基和两个二苯甲基取代基的苯胺化合物(式(iv))为原料制备的；其包括：(1)以摩尔比1:2取式(vii)所示的3,4-二氟苯胺与式(viii)所示的二苯甲醇，溶于含zncl2的盐酸中，在140℃温度下进行6～8h的取代反应，得到如式(iv)所示的2,6-二二苯甲基-3,4-二氟苯胺化合物；(2)以摩尔比1:1～2取式(vi)所示的苊二酮与步骤(1)中制备的式(iv)所示的2,6-二二苯甲基-3,4-二氟苯胺化合物溶于溶剂中，加入催化剂在室温下进行10～16h的取代反应，得到如式(iii)所示的2-苯胺苊酮；推荐的，所述步骤(2)中的催化剂选自对甲苯磺酸，所述溶剂选自芳烃类试剂，推荐为甲苯；推荐的，所述步骤(2)中式(vi)所示的苊二酮与式(iv)所示的苯胺的摩尔比为1:1，取代反应的时间为12～14h；所述式(vi)，式(vii)和式(viii)的结构如下所示：所述制备方法还包括对式(iii)所示的2-苯胺苊酮的纯化，具体包括：(a')将式(iii)所示的2-苯胺苊酮溶于二氯甲烷中；(b')使用碱性氧化铝进行担载，氧化铝进行柱层析，以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂(石油醚和乙酸乙酯的体积比推荐为5:1)为淋洗剂进行洗脱，通过薄层色谱检测洗脱流分(展开剂为石油醚和乙酸乙酯的体积比为5:2的混合溶剂，收集第三流分)；。美国陶氏8200POE7277

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