徐汇区标准冻干系统设计

其三是预冻的时间，根据机器的情况来决定，保证抽真空之前所有产品均已冻实。不致因抽真空而冒出瓶外，冻干箱的每一板层之间，每一板层的各部分之间温差越小，则预冻的时间可以相应缩短，一般产品的温度达到预冻最低温度之后1－2小时即可开始抽真空升华。产品的干燥可分为二个阶段，在产品内的冻结冰消失之前称第一阶段干燥、也叫作升华干燥阶段。产品在升华时要吸收热量，一克冰全部变成水蒸汽大约需要吸收670卡左右的热量，因此升华阶段必须对产品进行加热。但对产品的加热量是有限度的，不能使产品的温度超过其自身共熔点温度。产品的干燥可分为二个阶段，在产品内的冻结冰消失之前称第一阶段干燥、也叫作升华干燥阶段。徐汇区标准冻干系统设计

在解吸干燥阶段由于产品内逸出水份的减少，冷凝器温度的下降又引起系统内水蒸汽压力的下降，这样往往使冻干箱的总压力下降到低于0.1毫巴，这就使冻干箱内对流的热传递几乎消失。因此，即使板层的温度已加热到产品的允许温度，但由于传热不良，产品温度上升很缓慢。为了改进冻干箱传热，使产品温度较快地达到允许温度，以缩短解吸干燥阶段时间。要对冻干箱内的压强进行控制，控制的压强范围在0.15~0.3毫巴之间。一般使用校正漏孔法对冻干箱内的压强进行控制。在冻干机的真空系统上（大都在冻干箱上），安装一个人为的能校正的漏孔，由真空仪表进行控制；长宁区本地冻干系统供应在解吸阶段后期能达到的真空度高，冷凝器的温度低的冻干机，其解吸干燥的时间可短些。

冷凝器的降温通常从开始之后一直持续到冻干结束为止。温度始终应在-40℃以下。抽真空时间预冻结束就是开始抽真空的时间，要求在半小时左右的时间真空度能达到1×10-4毫巴。抽真空的同时，也是冻干箱冷凝器之间的真空阀打开的时候，真空泵和真空阀门打开同样一直持续到冻干结束为止。预冻结束的时间预冻结束就是冻干箱冷冻机的运转，通常在抽真空的同时或真空抽到规定要求时停止冷冻机的运转。开始加热时间一般认为开始加热的时间（实际上抽真空开始升华即已开始）。开始加热是在真空度达到1×10-1毫巴之后（接近1×10-1毫米汞柱），有些冻干机利用真空继电器自动接通加热，即空度达到1×10-1毫巴时，加热便自动开始；有些冻干机是在抽真空之后半小时开始加热，这时真空度已达到1×10-1毫巴甚至更高。

把电极引线通过一个开关与万用表相连，可以不分正负极。如果冻干箱没有电线引出接头，则可以用二根细导线从箱门缝处引出，在电线附近涂些真空密封蜡，这样不致于影响真空度。待温度计降至0℃之后即开始测量并作记录。把万用表的转换开关放在测量电阻的（×1K或×10K）。由于万用表内使用的是直流电，为了防止电解作用，在每次测量完之后要把开关立即关掉，把每一次测量的温度和电阻数值一一记录下来。开始时电阻值很小，以后逐步增高。到某一温度时电阻突然增大，几乎是无穷大，这时的温度值便是共熔点数值。在低温下干燥时，物质中的一些挥发性成分损失很小，适合一些化学产品，药品和食品干燥。

产品的分装厚度：正常的干燥速率大约每小时使产品下降1毫米的厚度。因此分装厚度大，升华时间也长。升华时提供的热量：升华时若提供的热量不足，则会减慢升华速率，延长升华阶段的时间。当然热量也不能过多地提供。冻干机本身的性能，这包括冻干机的真空性能，冷凝器的温度和效能，甚至机器构造的几何形状等，性能良好的冻干机使升华阶段的时间较短些。在产品的第一阶段时，除了要保持冻结产品的温度不能超过共熔点以外，还要保持已干燥的产品温度不能超过崩解温度。所谓崩解温度是对已经干燥的产品而言的。已干燥的产品应该是疏松多乱，保持一个稳定的状态，以便下层冻结产品中升华的水蒸汽顺利通过，使全部的产品都良好的干燥。按结构分，由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。金山区优势冻干系统操作

真空系统要求没有漏气现象，真空泵是真空系统建立真空的重要部件。徐汇区标准冻干系统设计

在冻结过程中，从外表的观察来确定产品是否完全冻结成固体是不可能的；靠测量温度也无法确定产品内部的结构状态。而随着产品结构发生变化时电性能的变化是极为有用的，特别是在冻结是电阻率的测量能使我们知道冻结是在进行还是已经完成了，全部冻结后电阻率将非常大，因此溶液是离子导电。冻结是离子将固定不能运动，因此电阻率明显增大。而有少量液体存在时电阻率将下降。因此测量产品的电阻率将能确定产品的共熔点。正规的共熔点测量法是将一对白金电极浸入液体产品之中，并在产品中插一温度计，把它们冷却到-40℃以下的低温，然后将冻结产品慢慢升温。徐汇区标准冻干系统设计

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