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上海哪些冻干系统选择

来源: 发布时间:2024年03月06日

冷凝器的降温通常从开始之后一直持续到冻干结束为止。温度始终应在-40℃以下。抽真空时间预冻结束就是开始抽真空的时间,要求在半小时左右的时间真空度能达到1×10-4毫巴。抽真空的同时,也是冻干箱冷凝器之间的真空阀打开的时候,真空泵和真空阀门打开同样一直持续到冻干结束为止。预冻结束的时间预冻结束就是冻干箱冷冻机的运转,通常在抽真空的同时或真空抽到规定要求时停止冷冻机的运转。开始加热时间一般认为开始加热的时间(实际上抽真空开始升华即已开始)。开始加热是在真空度达到1×10-1毫巴之后(接近1×10-1毫米汞柱),有些冻干机利用真空继电器自动接通加热,即空度达到1×10-1毫巴时,加热便自动开始;有些冻干机是在抽真空之后半小时开始加热,这时真空度已达到1×10-1毫巴甚至更高。产品的预冻方法有冻干箱内预冻法和箱外预冻法。上海哪些冻干系统选择

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一般加热分两步进行,第一步加温不使产品的温度超过共熔点的温度;待产品内水份基本干完后进行第二步加温,这时可迅速地使产品上升的规定的最高温度。在最高温度保持数小时后,即可结束冻干。与产品在每瓶内的装量,总装量,玻璃容器的形状、规格,产品的种类,冻干曲线及机器的性能等等有关。冻干结束后,要放干燥无菌的空气进入干燥箱,然后尽快地进行加塞封口,以防重新吸收空气中的水份。在冻干过程中,把产品和板层的温度、冷凝器温度和真空度对照时间划成曲线,叫做冻干曲线。一般以温度为纵坐标,时间为横坐标。上海哪些冻干系统选择如蛋白质、微生物之类不会发生变性或失去生物活力。因此在医药上得到地应用。

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在解吸干燥阶段由于产品内逸出水份的减少,冷凝器温度的下降又引起系统内水蒸汽压力的下降,这样往往使冻干箱的总压力下降到低于0.1毫巴,这就使冻干箱内对流的热传递几乎消失。因此,即使板层的温度已加热到产品的允许温度,但由于传热不良,产品温度上升很缓慢。为了改进冻干箱传热,使产品温度较快地达到允许温度,以缩短解吸干燥阶段时间。要对冻干箱内的压强进行控制,控制的压强范围在0.15~0.3毫巴之间。一般使用校正漏孔法对冻干箱内的压强进行控制。在冻干机的真空系统上(大都在冻干箱上),安装一个人为的能校正的漏孔,由真空仪表进行控制;

产品的温度也能通过对升华产品的电阻的测量来推断。如果测得产品的电阻大于共熔点时的电阻数值,则说明产品的温度低于共熔点的温度;如果测得的电阻接近共熔点时的电阻数值,则说明产品温度已接近或达到共熔点的温度。冷冻干燥时冻干箱内的压强,过去认为是越低越好,则认为不是越低越好,而是要控制在一定的范围之内。压强低当然有利于产品内冰的升华。但由于压强太低时对传热不利,产品不易获得热量,升华速率反而降低。实验标明:在冻干箱的压强低于0.1毫巴时,气体的对流传热小到可以忽略不计;而压强大于0.1毫巴时,气体的对流传热就明显增加。在同样的板层温度下,压强高于0.1毫巴时,产品容易获得热量,因而升华速率增加。一般以温度为纵坐标,时间为横坐标。冻干不同的产品采用不同的冻干曲线。

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这样的状况非常有利于产品内残余水份的逸出,一般应在状况不小于2小时的时间,时间越长产品内残余水份的含量越低。解吸阶段的时间长短取决于下列因素:产品的品种:产品不同,干燥的难易不同,同时产品不同,许可温度也不同,许可温度较高的产品,时间可相应短些。残余水份的含量:残余水份的含量要求低的产品,干燥时间较长。产品的残余水份的含量应有利于该产品的长期存放,太高太低均不好。应根据试验来确定。冻干机的性能:在解吸阶段后期能达到的真空度高,冷凝器的温度低的冻干机,其解吸干燥的时间可短些。加热系统的作用是对冻干箱内的产品进行加热,以使产品内的水份不断升华,并达到规定的残余水份要求。上海哪些冻干系统选择

因此不同的产品,不同的冻干机应用不同的冻干曲线。上海哪些冻干系统选择

为了改进热传递,有些金属盘制成可分离式,进箱时把底抽走,让小瓶直接与冻干箱的金属板接触;对于不可抽低的盘子要求盘底平整,以获得产品的均一性。采用旋冻法的大血浆瓶要事先冻好后加上导热用的金属架或块后再进行冷冻。箱外预冻有二种方法。有些小型冻干机没有进行预冻产品的装置。只能利用低温冰箱或酒精加干冰来进行预冻。另一种是的旋冻器,它可把大瓶的产品边旋转边冷冻成壳状结构。然后再进入冻干箱内。还有一种特殊的离心式预冻法,离心式冻干机就采用此法。利用在真空下液体迅速蒸发,吸收本身的热量而冻结。旋转的离心力防止产品中的气体溢出,使产品能“平静地”冻结成一定的形状。上海哪些冻干系统选择

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