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LC-MS/MS测定中草药中的农药多残留
随着社会经济的发展和人民生活水平的提高，农药残留对人体健康及环境造成的危害越来越为社会所关注，农药残留也逐渐成为衡量食品、中药材等质量安全的重要指标。越来越多的国家和地区就农药残留的比较大限量值作了相应的规定，并且日趋严格。中草药是中华民族具有数千年历史的文化瑰宝，然而为了提高病虫害的防治效果和***病虫害的抗药性，我国中草药在种植过程中应用多种农药，且乱用滥用现象严重，严重影响了中药材的质量，这不仅给人民身体健康带来了潜在隐患，还直接导致我国中草药的出口受阻。中草药成分比较复杂，而且其中许多成分的化学结构、理化性质等跟农药相似，且农药在中草药中的残留量属痕量或超痕量范畴，因此对中草药中农药残留物的检测方法提出更高的要求。
(1)硫酸钾法用硫酸铵和硫酸配制成电解液除杂质后进行电解。HSO4-在阳极放电而生成过二硫酸,再与硫酸铵反应生成过硫酸铵,然后加入硫酸钾进行复分解反应,经冷却、分离、结晶、干燥,制得过硫酸钾成品。其反应方程式如下:阳极反应:阴极反应:
(2)过硫酸铵的制备将100～120kg/m3硫酸和280～300kg/m3硫酸氢铵组成的电解液加入电解槽。为提高电流效率,在电解液中还加入0.3kg/m3的硫氰酸铵。以铂作阳极、石墨作阴极。电解槽温度控制在35～40℃,槽电压6～7V。当阳极液中生成的过硫酸铵含量达150～170kg/m3时,放入储槽,待复分解用。
(3)过硫酸钾的合成将储槽内的过硫酸铵液送入反应釜,在搅拌下加入硫酸及硫酸钾粉末,常温下反应半小时,然后在搅拌下使物料冷却至14℃,过硫酸钾即以结晶析出。通过离心分离,即得粗品过硫酸钾,母液循环使用。 优级纯（GR，绿标签）：主成分含量很高、纯度很高，适用于精确分析和研究工作，有的可作为基准物质。
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(6)用过二硫酸铵溶液与氯化钾溶液进行复分解反应也可制得过二硫酸钾.将600g(N
H4)2S2O8溶解在1000mL40℃的温水中,并加入60mL50%的KOH溶液。另将750gKCl溶解在2000mL水中,并加入20mL50%的KOH溶液,加热至沸后过滤。在搅拌下乘热将滤液慢慢加入到(N
H4)2S2O8的碱性溶液中。将混合溶液放置过夜,次日将母液倾出,并用冷水对结晶进行倾析洗涤后抽滤,再用冷水洗至无Cl-离子为止。可进行重结晶使其得到进一步精制,***在50℃下干燥。
(7)在含量约为32%的过硫酸铵溶液中,加入50%的氢氧化钾(纯级品)溶液,进行反应:然后将混合物在通风条件下于50℃下加热30～40min,以除去氨气,再将混合物冷却结晶,析出的过硫酸钾滤出后,用冷水洗涤,***在50℃下干燥,即得试剂过硫酸钾。
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