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玄武区挑选高纯度金属材料

来源: 发布时间:2024年05月15日

电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子质谱法(InductivelyCoupledplasmaMassspcetromeytr,ICP-MS)是以ICP为离子源,结合质谱仪进行分析检测的无机质谱分析技术。ICP-MS综合了等离子体高离子化能力和质谱高分辨、高灵敏度及连续测定多元素的优点,检出限可低至0.001-0.1ng/mL,测定范围广,能达到5-6个数量级,是高纯金属中ng/g量级杂质元素痕量分析的重要方法。ICP-MS测定高纯金属中痕量杂质元素时,选择恰当的待测元素同位素是很重要的。一般而言,同量异位干扰比多原子干扰严重,氧化物干扰比其他多原子干扰严重。因此,选择同位素总的原则是:若无干扰,选择丰度比较高的同位素进行测定;如果干扰小,可用干扰元素进行校正;如果干扰严重,则选择丰度较低的没有干扰的同位素进行测定。目前在高纯金属分析测试中常用的方法有:外标法、内标法、标准加入法和同位素稀释法等。对贵金属而言,用中子活化分析灵敏度高的是Ir、Au和Rh。玄武区挑选高纯度金属材料

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除杂反应,**终冷凝成纯度较高金属锭的一种真空熔炼方法。电子束熔炼能有效地去除难熔金属中的低沸点、高饱和蒸汽压 杂质,以及C,N,O等气体杂质。同时,铸锭按自下而上顺序凝固也能有效地促使非金属间隙杂质的上浮,而且电子束可控性好,可以保证熔池温度均匀, 精确控制熔体化学成分,得到表面质量和结晶组织优良的金属锭。另外,电子束熔炼对原材料的形状没有限制不仅能熔化棒料还可以熔化块状屑状或粉末状的原料。然而,当金属中杂质含量较高时,其除杂效果受限,且存在耗电量大,成本高的问题。青浦区国产高纯度金属材料像氯化氢这样以共用电子对形成分子的化合物,叫共价化合物。

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碘化精炼法碘化精炼法的原理是在真空密闭容器中,碘在较低温度下与被提纯金属发生反应,生成挥发性碘化物,这些碘化物扩散到较高温度的母丝上离解成金属和碘,金属沉积在炽热母丝上,使母丝长大, 碘返回原料区继续与原料金属反应,碘起“搬运工” 作用,过程反复进行。碘化精炼法可以有效的除去不与碘反应的杂质,如金属中的氧化物、碳化物、氮化物等,与碘反应但不生成挥发性碘化物的杂质,以及与碘反应但高温下不分解的杂质。电子束熔炼法除上述熔盐电解和碘化精炼方法外,还可以采用电子束熔炼法提纯金属铪。电子束熔炼是在高真空下,利用高速电子束流轰击金属端面,高速电子束流的动能转换为热能使金属熔化,并通过调节功率 和熔炼速率使熔池保持较高的温度,在高温高压下使熔体充分发生脱气。

但是由于ICP-MS主要采用溶液进样,容易引入外界污染,液体进样带来的基体干扰也比较严重,空白值较高,前处理时间较长,样品的整个分析速度难以完全令人满意。采用一些分离富集手段和一些前处理方式,能够更好地使其满足高纯金属样品的分析测试需求。如激光烧蚀样品技术(LA)与ICP-MS的联用能够**减少了样品前处理的时间。然而,由于缺少相应的固样标准样品,该法的精密度和准确度还有待于进一步的提高,目前多用于快速分析或成分简单、分布均一的样品。通过与离子色谱(IC)联用分离高纯金属基体,并采用膜去溶装置吹扫溶剂蒸汽,能够有效降低相关杂质元素的检出限。此外,使用流动注射进样(FI)能够克服ICP-MS要求可溶性固体(TDS)含量低的缺点,还能克服基体效应,是一种非常好的分析测试手段。化合物组成元素必须用化学方法才可分离。

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金属的纯度是相对于杂质而言的,广义上杂质包括化学杂质(元素)和物理杂质(晶体缺陷)。物理杂质主要是指位错及空位等,而化学杂质是指基体以外的原子以代位或填隙等形式掺入。但只有当金属纯度达到很高的标准时(如纯度9N以上的金属),物理杂质的概念才是有意义的,所以生产上一般以化学杂质的含量作为评价金属纯度的标准,即以主金属减去杂质总含量的百分数表示,常用N(nine的***个字母)**,如99.9999%写为6N,99.99999%写为7N。目前高纯金属纯度的表示方式主要有两种:一种是以材料的用途来表示,如“光谱纯”、“电子级纯”等;另一种是以某种特征来表示,例如半导体材料用载流子浓度,即1立方厘米的基体元素中起导电作用的杂质个数来表示,而金属主要用剩余电阻率RRR和纯度级R表示纯度。有机化合物:有机化合物含碳的化合物(但含碳的化合物不一定是有机物)。青浦区国产高纯度金属材料

如半导体材料中称9N以上为高纯,而难熔金属达6N己属超高纯。玄武区挑选高纯度金属材料

中子活化分析法中子活化分析(NAA)的灵敏度高,准确度好,污染少,适用于高纯金属、地质样品、宇宙物质液体、固体等各类样品中超痕量金属的测定。特别是NAA的无损分析特性消除了多数其它痕量分析方法中可能破坏溯源链的**危险的环节一样品制备和溶解过程中可能带来的待测元素的污染或丢失。由于活化之后的放化操作可以加入载体和反载体以克服“**浓”行为和无需定量分离,因此由样品处理引起的污染和丢失危险远远低于其它方法。在约10n·cm·s的通量下,NAA从可测定周期表中的绝大多数元素,测定范围为1010g/g。NAA是目前***能够同时测定Cl、Br、I的***方法。为克服基体效应,进行预富集与方法分离对于NAA法也是非常必要的。玄武区挑选高纯度金属材料

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